原子熒光光度法中硝酸酸度的不同對測定硒的影響

鄧舒美(江西省景德鎮市水文局,江西 景德鎮 333000)

為更好的使用原子熒光分光光度儀對硒的測定，根據儀器的性能及操作過程中所遇到的酸化過程中加入酸的量進行分析。為體現實驗過程中硝酸對試樣的影響，本文采用不同酸度的硝酸對試樣的熒光強度及結果進行分析。

1 試驗部分

1.1 儀器和試劑

儀器：AFS-2100 型雙道原子熒光光度計(北京科創海光儀器有限公司)。

試劑：硝酸(優級純)、2%硼氫化鉀—0.5%氫氧化鈉混合試劑、實驗用水均為去離子水。

1.2 儀器工作條件

儀器主要工作條件見表1，其余參數為儀器默認值。

表1 儀器主要工作條件

1.3 標準溶液的配制

硝酸加入量為0%、5%、10%、15%、20%、25%的條件下分別配制硒的標準使用液0μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L、25μg/L、30μg/L 于7 個100ml 的容量瓶中,詳見表2。

表2 硒標準系列配制

2 實驗結果與討論

2.1 標準系列測定

各不同酸度條件下所測得標準系列的熒光強度也跟著產生變化。隨著所加硝酸酸度的增加，各濃度下的熒光強度不斷降低，尤其在溶液濃度較高的情況下硝酸對所測溶液的熒光強度產生較大的影響，但是線性關系良好，可見相同濃度的硝酸作為載流液隨著溶液的濃度增加所造成熒光猝滅增加，并非固定數值,詳見表3、圖1。

表3 不同酸度下標準系列的熒光強度

圖1 不同酸度條件下所測曲線對照表

2.2 標準物質的測定

為得出在不同酸度的硝酸載流液下所測溶液濃度的準確性，對已知標準物質進行測定。其中標準物質的配制均按不同酸度配制，所測結果通過計算誤差得出隨著硝酸濃度的增加所測標準物質的濃度與真值偏離不斷增加，所測結果見表4、圖2。

表4 不同酸度條件下標準物質的測定情況

圖2 不同酸度條件下標樣檢測結果偏離真值程度圖

3 結語

通過以上實驗的過程可得出硝酸作為載流液在不同的酸度下對硒的測定產生了一定的影響：

(1)在酸度低于15%的時候對所測溶液的準確度未產生較大偏離；酸度高于15%的情況時隨著酸度的不斷的增加所測溶液的準確度產生較大偏離。

(2)隨著硝酸酸度的不斷增加導致的熒光猝滅所造成熒光強度降低，使的測定出現一定的難度。

綜上所述，硝酸作為強酸，同時也是一種氧化性酸，會消除測定某些元素時所加入預還原劑的作用,同時硝酸分解的中間產物能導致熒光猝滅及熒光強度降低，從而影響測定，但在濃度低于15%的情況下對結果影響不大。

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