錦綸纖維的DSC法定性定量分析方法研究

摘要：利用差示掃描量熱儀（DSC）對錦綸纖維的熱性能進(jìn)行了測試。通過研究錦綸纖維在不同升溫速率下的熱焓變化規(guī)律，確定了升溫速率，研究了不同質(zhì)量錦綸的熔點測試結(jié)果及錦綸質(zhì)量與熱焓的線性關(guān)系，確定了錦綸纖維產(chǎn)品的定性定量分析方法。

關(guān)鍵詞：差示掃描量熱法（DSC）；錦綸纖維；定性；定量

1 引言

差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的熱流與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即吸收或放出的能量變化為縱坐標(biāo)（單位mW），以溫度T或時間t為橫坐標(biāo)，可以測定吸熱和放熱效應(yīng)，可測定峰面積（轉(zhuǎn)變焓和反應(yīng)焓）、測定表征峰或其他效應(yīng)的溫度和測量比熱容 [1]。

DSC在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段，但在國內(nèi)紡織標(biāo)準(zhǔn)中還較少見其應(yīng)用于紡織材料的定性定量分析中，本文嘗試?yán)貌钍緬呙枇繜岱▽﹀\綸纖維進(jìn)行定量分析，取得了較好的測試結(jié)果。

2 試驗部分

2.1 材料

錦綸標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物，來自上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所。

2.2 儀器

美國珀金埃爾默股份有限公司PerkinElmer DSC 8000 差示掃描量熱儀。

2.3 試驗條件

2.3.1 升溫條件

初始溫度設(shè)為110℃，以30℃/min的升溫速率升至300℃，消除熱歷史，重復(fù)前述條件再測試一次，取第二次的測試結(jié)果。

2.3.2 其他條件

樣品質(zhì)量：0.5mg～10mg，氮氣氣氛，流速：20mL/min。

2.3.3 定性定量方法

2.3.3.1 定性方法

按上述方法對從0.273mg至12.228mg的9個標(biāo)準(zhǔn)錦綸貼襯織物進(jìn)行測試，測得熔點見表1。

從表1可以看出樣品越重所測得的熔點越高，所測得的熔點與FZ/T 01057.6—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第6部分：熔點法》[2]的熔點一致，因此可作為錦綸纖維的定性依據(jù)。

2.3.3.2 定量方法

通過錦綸纖維的質(zhì)量與熱焓關(guān)系的曲線計算錦綸的含量。

選擇了從0.273mg至12.228mg的9個標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物進(jìn)行線性測試，結(jié)果見表2和圖1。

由圖1可知錦綸纖維在0.273mg至12.228mg質(zhì)量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.9996。

3 結(jié)果與分析

3.1 升溫速率的選擇

升溫速率越慢，溫度分辨率越好，熱效應(yīng)越低；升溫速率越快，熱效應(yīng)越顯著，但分辨率越低[3]（見圖2和表3）。

20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min和60℃/min）

通過比較5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min、60℃/min的錦綸熱效應(yīng)（見表3），我們發(fā)現(xiàn)隨著升溫速率的提高錦綸纖維的單位質(zhì)量熱焓（J/g）呈下降趨勢，峰高呈上升趨勢，因此為了兼顧靈敏度和分辨率我們選擇熱效應(yīng)居中的30℃/min。

3.2 樣品量選擇

由于錦綸在0.5mg至10mg均可呈現(xiàn)較好的熱效應(yīng)，因此只要在線性范圍內(nèi)的樣品量均可滿足測試要求（一般為0.5mg～10mg）。

3.3 重現(xiàn)性測試

取線性曲線中的質(zhì)量為2.600mg的錦綸標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物按上述方法進(jìn)行6次平行測試，6次測試的熱焓值分別為：49.902 J/g、49.174 J/g、49.336 J/g、49.330 J/g、49.246 J/g、49.197 J/g，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.55%，說明該方法有良好的重現(xiàn)性，精確性較高。

3.4 實際樣品測試

采用上述測試條件，分別對不同比例的錦綸與氨綸、粘纖、羊毛的混合物進(jìn)行測試，測試結(jié)果如表4。

由表4的結(jié)果可知該試驗方法測試結(jié)果偏差范圍為-4.7%～4.4%，滿足GB/T 29862—2013標(biāo)準(zhǔn)的要求[4]，因此該方法是準(zhǔn)確、可行的。

4 結(jié)語

采用差示掃描量熱法對錦綸纖維進(jìn)行熱性能研究，由此建立了一種快捷、簡單、準(zhǔn)確、高效的錦綸纖維混紡產(chǎn)品定性定量分析方法。其測試結(jié)果符合GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識》標(biāo)準(zhǔn)的要求，可用于錦綸纖維混紡產(chǎn)品的定性定量檢測。

參考文獻(xiàn)：

[1] Matthias Wagner. 熱分析應(yīng)用基礎(chǔ)[M]. 上海：東華大學(xué)出版社，2011：45-98.

[2] FZ/T 01057.6—2007 紡織纖維鑒別試驗方法 第6部分：熔點法[S].

[3] 施點望.兩種聚酯纖維（PET、PTT）的DSC定量分析方法[J]. 合成纖維，2014（5）：49-51.

[4] GB/T 29862—2013 紡織品 纖維含量的標(biāo)識[S].