分光光度法測定紡織品六價鉻的方法驗證

張秀虹

摘要：為確認實驗室使用分光光度法測定紡織品中六價鉻含量方法的可靠性和準確性，能達到標準要求，本文按照《紡織品重金屬的測定第3部分：六價鉻分光光度法》的測試方法測定紡織材料及產品中六價鉻的含量。通過對方法的檢出限、精密度和準確度的考察，證明實驗室有能力使用該方法。結果表明，方法的檢出限為0.20mg/kg，精密度≤5%，準確度為96.0%。證明該方法的靈敏度高，重現性好，能滿足實驗室的檢測要求。

關鍵詞：紡織品；六價鉻；方法驗證

國內外對進出口紡織品中所含有害物質都會有限量規定。六價鉻因極易被人體吸收，侵害人體的呼吸道、皮膚及消化道，甚至致癌而受到人們的廣泛關注。目前，紡織品六價鉻的檢測方法有原子吸收光譜法、原子發射光譜法、極譜法、色譜法[1]、質譜法[2]、化學發光法、熒光法和直接光度法等[1]。本文采用紫外可見分光光度法對紡織品中六價鉻含量進行檢測，通過對方法的檢出限、精密度和準確度的考察，證明實驗室有能力使用該方法，對實驗室出具準確的數據有重要的作用。

1 試驗部分

1.1 主要儀器

紫外可見分光光度計：型號UV-2600（日本島津有限公司）；電子天平：型號SQP224（賽多利斯）。

1.2 試劑

1000μg/mL六價鉻標準溶液，氯化鈉（分析純），磷酸二氫鈉二水合物（分析純），L-組氨酸鹽酸鹽（分析純），磷酸（分析純），二苯基碳酰二肼（分析純），丙酮（分析純），冰乙酸（分析純）。

1.3 原理

試樣用酸性汗液萃取后，在酸性條件下用二苯基碳酰二肼進行顯色，在540nm波長下用分光光度計測定其吸光度，從而測出紡織品中六價鉻的含量。

1.4 測量方法[3]

1.4.1 標準使用液配制

六價鉻標準溶液從國家有色金屬及電子材料分析測試中心購買，編號為GSB 04-1723-2004（b），質量濃度為1000?g/mL，相對擴展不確定度為0.7%（k=2）。用1mL移液管準確移取標準溶液1mL至100mL容量瓶中，用三級水稀釋至標線，配成10?g/mL的六價鉻一級稀釋液。用10mL移液管準確移取一級稀釋液10mL至100mL容量瓶中，用三級水稀釋至標線，配成1?g/mL的六價鉻二級稀釋液。

1.4.2 標準曲線繪制

分別吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL六價鉻二級稀釋液至50mL容量瓶，用三級水稀釋至刻度，配制成0?g/mL、0.01?g/mL、0.02?g/mL、0.04?g/mL、0.06?g/mL系列標準液。用20mL移液管分別吸取六價鉻系列標準液放入試管中，分別加1mL顯色劑和1mL磷酸溶液，搖勻；另取20mL的水，加入1mL顯色劑和1mL磷酸溶液作為空白溶液。室溫下顯色15min，在540nm波長下進行兩次重復測定，繪制標準曲線。

1.4.3 試樣制備

取有代表性樣品，剪碎，混勻，稱取4g試樣兩份，置于具塞三角燒瓶中。加入80.0mL酸性汗液，將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器中振蕩60min后取出，靜置冷卻至室溫，過濾。

1.4.4 樣品測定

移取20mL樣液，加入1mL磷酸溶液后，再加入1mL顯色劑混勻；另取20mL水，加1mL顯色劑和1mL磷酸溶液，作為空白參比溶液。室溫下放置15min，在540nm波長下測定顯色后樣液的吸光度。取兩次檢測結果的平均值作為試驗結果，計算結果修約至小數點后兩位。

2 結果

2.1 標準曲線

從分光光度計得到標準曲線，回歸方程為y=2.74497x-0.00029，相關系數：r=0.99934，結果見表1。

表1 校準標準溶液結果

2.2 方法的檢出限

連續測20個試劑空白，計算其10倍標準差所對應的待測物含量，結果見表2。

表2 方法檢出限結果

2.3 精密度[4]

做6個平行樣，算出RSD，結果見表3。

表3 精密度結果

2.4 準確度

分別取0.4mL、10μg/mL標液做空白回收率，結果見表4。

表4 準確度結果

3 結論

綜上所述，方法中規定了測定低限為0.20mg/kg，試驗證明，實驗室的檢測限能夠滿足方法的要求。實驗室的精密度為4.66%，小于5%，回收率為96.0%，滿足回收率要求在90%～110%之間的要求，這證明實驗室的精密度和回收率能夠滿足方法的要求。分光光度計測定紡織品中六價鉻含量的方法靈敏度高，重現性好，能滿足實驗室的檢測要求。

參考文獻：

[1]茅文良，汪磊，張克和，等.HPLC法測定紡織品中可萃取六價鉻[J].印染，2011，37（14）：37-39.

[2]洪錦清，李敬，程玉龍，等.離子色譜-電感耦合等離子體質譜法檢測紡織品中六價鉻[J].質譜學報，2012，33（5）：290-294，314.

[3] GB/T 17593—32006 紡織品 重金屬的測定 第3部分：六價鉻 分光光度法[S].

[4] GB/T 6379.3—2012 測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）.第3部分：標準測量方法精密度的中間度量[S].

（作者單位：中國廣州分析測試中心；中山市大涌鎮紡織產品檢測中心）endprint