牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/羊毛/桑蠶絲混紡產(chǎn)品定量分析方法探討

張鈺++++顧偉

摘要： 根據(jù)GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》和FZ/T 01103—2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法》，結(jié)合FZ/T 40005—2009《桑/柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量的測定化學(xué)法》，對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/羊毛/桑蠶絲混紡產(chǎn)品進行定量檢測，探討合理、準確、可操作性強的有效方法。

關(guān)鍵詞：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維；羊毛；桑蠶絲；混紡產(chǎn)品；定量分析

1 引言

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維是從牛奶中提取的蛋白質(zhì)分子與某種大分子化合物反應(yīng)接枝而成的一種有別于天然纖維和化學(xué)纖維的新型纖維。纖維中含有17種氨基酸，所以牛奶蛋白纖維具有良好的親膚性。纖維采用接枝共聚、濕紡工藝等高新技術(shù)，纖維的性能和品種可以按需調(diào)整，具有極好的加工性能。用牛奶蛋白纖維與羊絨、羊毛、蠶絲及其他纖維混紡合成制成的紗線，更具有獨特風(fēng)格和手感，是服飾、內(nèi)衣家紡等行業(yè)中的高科技紡織原料。

針對牛奶蛋白纖維在紡織行業(yè)的廣闊發(fā)展前景，目前，各地、各級檢測部門都在積極探索牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/羊毛/桑蠶絲混紡產(chǎn)品定量分析方法。本文以牛奶蛋白散纖維為研究對象，通過制作已知比例的牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/羊毛/桑蠶絲混紡試樣，對多組試驗結(jié)果對比分析，證明采用硝酸鈣試液或者59.5%硫酸溶解桑蠶絲，剩余物再以次氯酸鈉溶液溶解牛奶蛋白和羊毛，殘留下來聚丙烯腈纖維，結(jié)合牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量，得出牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的含量，由差值得出羊毛的量的方法，對于準確定量該混紡產(chǎn)品是可行的，結(jié)果誤差小于1.0%，可作為日后此類型的紡織品定量分析的參考和借鑒。

2 試驗

2.1 儀器

數(shù)顯恒溫水浴振蕩器：可調(diào)節(jié)溫度，振蕩頻率；分析天平：精度在0.0002g或以上；干燥烘箱：工作溫度（105±3）℃；玻璃砂芯過濾坩堝；具塞三角燒瓶，容量不小于250mL；稱量瓶，量筒，真空抽濾裝置等。

2.2 試劑

本試驗所用試劑均為分析純，如下：

（1）次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其濃度在0.9mol/L～1.1mol/L。

（2）甲酸/氯化鋅溶液：20g無水氯化鋅（質(zhì)量分數(shù)大于98%）和68g無水甲酸加水至100g。

（3）75%硫酸：將700mL濃硫酸（密度為1.84g/mL）小心地加入350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。

（4）59.5%硫酸：將900mL濃硫酸（密度為1.84g/mL）小心地加入350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。

（5）硝酸鈣溶液：按四水硝酸鈣：水為95mL：20mL的比例配制。

（6）稀乙酸溶液：取5mL冰乙酸用水稀釋至1000mL。

（7）稀氨水溶液：取20mL濃氨水（密度為0.880g/mL），用水稀釋至1L。

2.3 試樣準備和步驟

（1）試樣處理后，取約1g牛奶蛋白纖維，分別用1.0mol/L次氯酸鈉溶液、75%硫酸、59.5%硫酸、DMF、甲酸/氯化鋅溶液、硝酸鈣溶液，溶解，其結(jié)果見表1。

（2）按照GB/T 2910.2—2009中三組分的定量分析，依次進行：

第一步，在（80+2）℃條件下，用硝酸鈣溶液溶解試樣中的桑蠶絲（或者，常溫下，用59.5%硫酸，振蕩半小時，溶解試樣中的桑蠶絲），抽濾后烘干，稱重；

第二步，常溫下，用次氯酸鈉溶解剩余物中的牛奶蛋白和羊毛，殘留物烘干，稱重。

第三步，于（70±2）℃水浴下，殘留物溶解。多組試驗驗證，結(jié)果見表2和表3。

3 結(jié)果分析

3.1 試驗結(jié)果

從表1中可以看出：

（1）次氯酸鈉溶液能將牛奶蛋白纖維中的牛奶蛋白完全溶解。

（2）硝酸鈣溶液59.5%硫酸對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，稍有損傷，且試驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定，其修正系數(shù)分別為1.01和1.00。

3.2 試驗數(shù)據(jù)計算

各纖維的凈干百分率計算公式如下：

（1）

（2）

（3）

式中：m——預(yù)處理后試樣干重，g；

r1——經(jīng)硝酸鈣溶液（或者59.5%硫酸）溶解后，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維、羊毛的干重，g；

r2——經(jīng)次氯酸鈉溶液溶解后剩余聚丙烯腈的干重，g；

d1——經(jīng)硝酸鈣溶液（或59.5%硫酸）處理，羊毛纖維重量變化修正系數(shù)（1.00或0.99）；

d2——經(jīng)硝酸鈣溶液（或者59.5%硫酸）處理，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維重量變化修正系數(shù)（1.01或1.00）；

d3——經(jīng)次氯酸鈉溶液處理，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維重量變化修正系數(shù)（FZ/T 01103—2009標準中的k值為1.29）。

3.3 測試結(jié)果

從以上試驗結(jié)果中可知，5組樣品實測含量和實際配比含量均接近，兩次平行性試驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定，且試驗結(jié)果誤差小于1%，符合國家標準要求，具有很好的準確性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。

4 結(jié)論

本文對于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/羊毛/桑蠶絲混紡產(chǎn)品，用硝酸鈣或者59.5%硫酸溶解桑蠶絲，而后利用氯酸鈉溶解牛奶蛋白和羊毛，剩余聚丙烯腈，根據(jù)牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量系數(shù)，分別計算得出了三組分的含量。試驗數(shù)據(jù)良好，結(jié)果誤差小于1%符合國家標準要求。試驗所用試劑毒害性小，易配制，可操作性強，具有較好的實用性和可靠性。

（作者單位：蘇州市纖維檢驗所）endprint