規整填料內液體分布的實驗研究進展

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規整填料內液體分布的實驗研究進展

張會書1，袁希鋼1，KALBASSI Mohammad Ali2

（1天津大學化學工程聯合國家重點實驗室，天津300072；2空氣產品公眾有限公司，泰晤士河畔沃爾頓，英國）

摘要：測量規整填料內液體分布的實驗方法有接液法、電導示蹤法、光纖傳感技術、斷層成像技術和激光誘導熒光技術等。這些實驗方法比較有效，但也存在一些不足。本文介紹了各種實驗方法的原理、實現方式及不足之處，重點闡述了斷層成像技術和激光誘導熒光技術。兩種技術均實現了填料內液體分布的可視化，獲得了持液量，但都存在如何有效去除背景噪聲的問題。激光誘導熒光技術與斷層成像技術相比，具有新型、可靠、易于實現和安全等優點。最后，探討了激光誘導熒光技術在未來應用中的新方向，包括與粒子成像測速儀聯用、與高速相機聯用、對實驗結果的再提取及實驗填料的加工。

關鍵詞：規整填料；液體分布；斷層成像技術；激光誘導熒光技術

第一作者：張會書（1983—），女，博士研究生，從事化工分離的研究。聯系人：袁希鋼，教授，從事傳質分離及系統工程的研究。E-mail yuanxg@tju.edu.cn。

規整填料塔內液體分布狀況直接影響著塔內流體力學性能和傳質速率。所以，塔內液體分布一直是填料塔研究的一項非常重要的基礎工作。由于規整填料類型繁多，材質各異，再加上塔內操作物系和操作參數的多樣性，使得塔內液體分布的研究極其復雜。目前為止，研究規整填料內液體分布的實驗方法主要有接液法、電導示蹤法、光纖傳感技術、斷層成像技術和激光誘導熒光技術。國內外學者已采用這些實驗方法獲得了塔內液體分布的基本規律，證實了實驗方法的有效性，但每種實驗方法自身也存在一些不足。

本文主要針對規整填料塔內液體分布的實驗研究方法進行了綜述，介紹了各種實驗方法的原理、實現方式以及獲得的實驗結果，并總結了各種方法的利弊，旨在探索可行、可靠并且易于實現的實驗方法。

1　實驗方法

1.1接液法

接液法[1-4]是比較傳統的測量規整填料內液體分布的實驗方法。通常是在填料底端放置不同數目的接液槽來收集從不同位置流下來的液體，并用量綱為1流量Qi來反映液體在填料內的分布[1]，如式（1）。

式中，QLi為某個接液槽內的液相流量；QL為所有接液槽內的總流量。Pavlenko等[5]在填料塔底端安置了3個可以移動的渦輪流量計來測量液體分布，其原理與接液法相同。接液法測得的液體分布通常如圖1[1]所示。從圖1可以看出，液體分布幾乎成對稱形式，局部最大液體流量出現在壁面區。這主要是由規整填料的結構決定的。

圖1　350　Y型規整填料內的液體分布[1　]

1.2電導示蹤法

電導示蹤法通常引入NaCl、KCl溶液等電導介質作示蹤劑，通過檢測填料出口處液體電導率來獲得停留時間分布，進而求得持液量、返混系數和Pelect數等。

圖2是電導示蹤法得到的不同操作參數下的停留時間分布（RTD）曲線[6]。從圖2可以看出，隨著噴淋密度的增加，曲線變得更窄更高，這說明平均停留時間隨著噴淋密度的增加而減小；隨著F因子的增加，RTD曲線的峰高減小，平均停留時間增大。這是因為氣相吹掃時，填料內液體聚集較多，示蹤劑的濃度降低。

根據圖2計算得到的軸向Pe數和軸向返混系數Da見圖3。從圖3可以看出，隨著液相ReL增加，Pe數減小，Da增加。

Ding等[6]利用電導示蹤法測量了催化劑捆包內的停留時間分布，并提出了動持液量的關聯式。Baten等[7]采用電導示蹤法測量了催化劑填料KATAPAK-S和普通填料的5個不同橫向位置的停留時間分布。實驗結果表明，催化劑填料KATAPAK-S比普通填料的橫向分布要好。Noeres等[8]用電導示蹤法研究了反應精餾中常用的催化規整填料MULTIPAK的液相停留時間，實驗結果表明，氣相和液相的非理想流動對反應器的性能有很大影響。

圖2　不同噴淋密度及F因子下的RTD曲線[6　]

圖3　不同ReG下軸向Pe數和軸向返混系數Da隨ReL的變化[6　]

1.3光纖傳感技術

Alkeseenko等[9]采用光纖傳感技術測量了規整填料特征單元內的液膜厚度。其基本實現方法見圖4，鹵素燈發出的光經探測導光管照射到填料的局部表面，被填料表面的液膜反射回來的光線經接收導光管傳入到雪崩光電二極管。膜厚則可以實時地由光電探測器檢測到的電信號來計算。實驗結果表明，液膜厚度最大值出現在節點附近。

圖4　光纖傳感技術的實驗布置[9　]

1.4斷層成像技術

斷層成像技術是近期發展起來的測量規整填料內液體分布的實驗方法。其基本原理是，采用穿透能力強的射線照射規整填料，通過測量穿透前后的射線強度來進行定量。射線強度可由式（2）表示[10]。

式中，I代表透射后的射線強度；I0代表透射前的射線強度；z為射線路徑；μ(z)為衰減系數。

斷層成像技術通過圖片重構來定量，最常用的兩種方法是代數重構技術和濾波反投影技術。基本的數據處理步驟如下：首先，進行閾值選取，以去掉背景噪聲和圖片偽影；然后，使波紋板減小為輪廓圖，以減小填料的分辨率；最后，根據對應于分別充滿氣體、液體或固體像素的標準化因子對射線衰減值進行標準化。對于反應類填料，還應該劃取范圍，以區分分離部分的持液量和反應部分的持液量。

圖5為斷層成像技術的基本實驗布置[11]。放射源發出的X射線穿透規整填料的某一橫截面后，由安置在填料另一端的線性檢測器接收。該橫截面上的情況便以圖片的形式記錄下來，再由相應的算法來重構圖片，便可以得出填料內的液體分布。

圖5　X射線成像技術的基本實驗布置[11　]

圖6[12]為X射線斷層成像技術獲得的液體分布。圖中深色部分代表填料，淺色部分代表液體。從圖6可以看出，節點處液體聚集較多，并且填料的塔壁、波紋板、防壁流圈等基本構件清晰可見。

對圖6進行處理后，便得到圖7[12]所示的持液量和有效相界面積沿塔高的分布。從圖7可以看出，沿著填料床層高度方向，持液量和有效相界面積并不是常數。持液量最小值出現在兩層填料交叉的地方。有效相界面積最大值出現在防壁流圈附近的橫截面上，最小值出現在遠離防壁流圈的穿孔的波紋板附近。另外，實驗結果還發現相鄰波紋板之間的節點處有液體累積，被防壁流圈包圍的液體也會優先累積，所有這些特征都會導致填料床層的提前液泛。

斷層成像技術主要包括γ射線斷層成像技術、X射線斷層成像技術和中子斷層成像技術等。1.4.1 γ射線斷層成像技術

Suess等[13]在直徑為1000 mm、填料高為3.5 m的塔內，利用γ射線吸收技術測量了空氣/水體系在Mellapak 250X、250Y和500Y內的持液量，并得到了適用于Mellapak型填料的持液量hL的關聯式，如式（3）。

式中，aI為填料的比表面積；c和x為常數；l為液體噴淋密度；μL為液體的黏度；μL,0為20℃下水的黏度。當l<40 m3/(m2?h)時，c=0.0169，x=0.37；當l >40 m3/(m2?h)時，c=0.0075，x=0.59。

Fourati等[14]在直徑為40 cm、高為1.5 m的塔內，利用γ射線斷層成像技術測量了空氣/水和空氣/30%MEA溶液在Mellapak 250X內的持液量沿塔高的空間分布，并得到了式（4）、式（5）所示的持液量分布。

圖6　MellapakPlus 752.Y內的液體分布[12　]

圖7　持液量和有效相界面積沿塔高的分布[12　]

式中，qL為液體噴淋密度；QL0為液體流量；k=0.0209；r和z分別為柱坐標系中的徑向坐標和軸向坐標；Dr為液體鋪展系數；μw為水的黏度。

1.4.2 X射線斷層成像技術

近十年來，采用X射線斷層成像技術測量填料內的液體分布取得了令人矚目的成就。Green等[10]采用X射線斷層成像技術測量了空氣/水體系在Mellapak 250Y、500Y兩種填料內的有效相界面積和局部持液量，實驗結果與用傳統化學吸收技術測得的實驗結果吻合良好。實驗發現，持液量沿豎直方向變化劇烈，尤其是在相鄰填料段的連接處持液量達到最大值。Schmit等[11，15]在直徑6英寸（1英寸=2.54mm）的塔內，采用X射線斷層成像技術測量了空氣/水體系在規整填料Sulzer BX、Mellapak 500Y和一些散堆填料內的持液量。Toye等[16]采用X射線斷層成像技術測量了直徑為0.09m的塔內反應精餾填料KATAPAK-SP 12的持液量。Aferka等[17]在10cm大小的塔內，采用X射線斷層成像技術測量了填料Katapak-SP12TM內的靜持液量。Viva等[18-19]采用X射線斷層成像技術測量了MellapakPlus 752Y和Katapak-SP兩種填料的持液量和流動分布，并提出了一種分析X射線所得圖片的方法。Janzen等[20]采用超速的電子束X射線斷層成像技術，測量了DN80mm的塔內空氣水體系在兩種填料Montz B1-350MN和Montz B1-500MN的徑向截面的液體分布和持液量。該方法每秒可記錄2000幀圖像，該作者主要考察了填料幾何尺寸對空間液體分布的影響。

1.4.3中子斷層成像技術

相對于不銹鋼來說，中子對輕組分的衰減度更高[21]，也就是說，相對于X射線來說，中子獲得的信號強度與背景強度差異較大，精確度高。2013年，Basden等[22]在內徑為14.6 cm的塔內，采用中子斷層成像技術測量了空氣/水體系在Mellapak 250Y、Mellapak 500Y和MellapakPlus 752Y內的局部和平均持液量。實驗結果發現，持液量的最大值出現在兩層填料相交的地方，MellapakPlus 752Y在填料相交處的持液量低于Mellapak 500Y。

1.5激光誘導熒光技術

激光誘導熒光（LIF）技術是一種新型無干擾流場測試技術。其基本原理為：當激光照射含有熒光示蹤劑的流體時，熒光示蹤劑會吸收激光的能量并發射出比激光波長更長的熒光，通過檢測熒光信號，并結合標定曲線，便可以獲得全流場的信息。

根據Lambert-Beer定律，熒光信號強度既與熒光示蹤劑濃度有關，又與液膜厚度有關，其關系可用式（6）表示。

式中，I為熒光信號強度；k為與實驗條件相關的常數，其大小主要與激光光強、CCD相機與實驗設備之間的距離以及CCD相機接收熒光信號的能力等因素有關；I0為激發光的光強；ε為吸收系數；C為熒光示蹤劑的濃度；δ為液膜厚度。當C與δ的乘積足夠小，并且C固定時，式（6）可簡化為式（7）。

式中，K代表常數，只與實驗條件下的液膜厚度有關。

激光誘導熒光技術的實現方式主要分為標定和實驗兩步。標定的主要目的是確定式（7）中的常數K。標定時，固定熒光示蹤劑的濃度，分別用CCD相機記錄多個已知液膜厚度下的灰度圖。由灰度圖便可獲得已知液膜厚度下的熒光信號強度，進而可作出標定曲線。標定曲線的斜率就是常數K。實驗時可從實驗圖片獲得熒光信號強度，然后結合標定曲線便可獲得實驗條件下的液膜厚度。

圖8　激光誘導熒光技術測得的原始圖片與液膜厚度分布[23　]

張會書等[23]首次采用激光誘導熒光技術測量了Mellapak 750Y型填料內的液體分布，得到的原始圖片與液膜厚度分布如圖8所示。圖8中橫、縱坐標表示位置（x，y），圖右側的標尺分別代表熒光信號強度和液膜厚度，暖色代表熒光信號強、液膜厚度大，冷色代表熒光信號弱、液膜厚度小。從圖8(b)可以看出，液體在節點處聚集較多，液體對填料的潤濕性良好（低表面張力的物系）。

由圖8(b)可以獲得圖9所示的平均液膜厚度與持液量。從圖9可以看出，表面張力和黏度對填料內的液體分布均有影響，但是表面張力的影響明顯大于黏度的。

圖9　激光誘導熒光技術獲得的平均液膜厚度和持液量[23　]

Hoffmann等[24-25]和Xu等[26]采用粒子追蹤技術和微激光誘導熒光技術研究了均相或非均相的液體在傾斜板上的分布情況。把液相在規整填料表面上的流動簡化為在傾斜平板上的流動，為研究規整填料提供了一個很好的方向，但是忽略了實際填料的結構特征尤其是相鄰波紋板之間的節點對液體分布的重要影響，這樣簡化過于簡單，所得結果與實際填料上的液膜流動有一定的區別。

1.6 CFD模擬

需要指出的是，很多學者采用CFD模擬的方法來對液體分布進行研究。但由于規整填料結構復雜，目前計算機無法實現填料塔的整體模擬。因此目前的研究均是對規整填料進行簡化建模。采用CFD模擬研究的基本趨勢是從最初的采用二維模型[27]和考慮單相流[28]逐步向三維和多相發展[26]。

2　實驗方法的比較

接液法主要用于早期測量規整填料內的液體分布，需要的設備簡單，耗費少，易于實現，獲得的結果也真實可信。實驗誤差主要來自接液槽內液體流量的測量。同時，接液槽的數目也會對實驗結果造成影響，原則上接液槽的數目越多，越可以詳細地描述液體分布。另外，接液法只能從宏觀上對液體分布進行定性描述，并不能給出局部分布。

電導示蹤法也是傳統的測量液體分布的實驗方法，其優點是簡單、迅速、易于使用。不足之處是，停留時間分布曲線僅可以直觀地反映液體分布的不均勻性，并不能直接給出各點液體流動的實際速度。電導測量的誤差主要來源于記錄電導率及確定“零時刻”。規整填料內的流動存在溪流，這就使得部分位置的電導率時有時無，從而造成測量誤差。所謂“零時刻”是指脈沖進樣時，應確保示蹤劑的注入與電導率的記錄保持同步，否則將引入嚴重誤差。另外，應十分慎重地處理響應曲線的拖尾部分。

光纖傳感技術實現了對規整填料局部表面上液膜厚度的測量，是一種比較先進、可靠的測量液體分布的實驗方法。但不能實現全場測量。

斷層成像技術是一種十分有效的測量規整填料內液體分布的方法，不但可以實現液體分布的可視化，而且可以對液體分布進行定量。雖然斷層成像技術在測量液體分布方面很有優勢，但也存在一些不足。第一，測量得到的均是填料橫截面上的液體分布，目前為止，還未有文獻考察軸向截面的液體流動；第二，技術要求極高，存在一定的放射性危險；第三，實驗均在不同尺度的填料塔內進行，這就使得實驗結果往往受塔內端效應、壁效應、塔附件上附著液體等的影響；第四，實驗物系大都是空氣/水，如果想把已經有的文獻結果應用于有機物，則必須考慮表面張力、黏度等物性的影響。另外，該技術面臨的挑戰是如何選取正確的閾值以區分填料和工作介質。

激光誘導熒光技術是新型的測量規整填料內液體分布的實驗方法。該方法不僅實現了規整填料內縱向截面的可視化，同時獲得了液膜厚度、持液量等重要信息。與斷層成像技術相比，該方法具有更安全、方便、易于實現等優點。但是，該方法也存在一定的不足。由于激光沒有X射線、γ射線等放射性強，所以它不能穿透金屬，故實驗時規整填料只能采用有機玻璃加工。這就使得實驗結果只能通過改變接觸角而從側面反映實際規整填料內的液體流動。

3　結語

研究規整填料內液體分布的實驗方法主要有接液法、電導示蹤法、光纖傳感技術、斷層成像技術和激光誘導熒光技術。接液法和電導示蹤法是比較傳統的方法，只能從整體上對液體分布進行定量。光纖傳感技術不能實現全場的測量。斷層成像技術是近期發展起來的一種有效的實驗方法，不僅可以實現規整填料內液體分布的可視化，而且可以實時地得到整個橫截面的液體分布。但是該技術要求極高，存在一定的放射性危險，一般的中小實驗室很難應用。2014年，激光誘導熒光技術被應用于測量規整填料內的液體分布。該方法實現了規整填料內縱向截面液體分布的可視化，并且實時地、全場地獲得了液膜厚度及持液量。同時，與X射線、γ射線等相比，其危險性小、易于實現。但也有一些不足之處，該技術要求被測物體透明，所以規整填料只能采用有機玻璃加工，故實驗結果并不能直接反映液體在金屬規整填料內的分布，但可以通過改變接觸角來間接表達實際情況。另一個亟待解決的問題是光線折射所引起的噪聲。

激光誘導熒光技術是一種新型、可靠、方便、安全的測量規整填料內液體分布的實驗方法。在未來的研究中，可以從以下幾個方面把該技術完善：第一，激光誘導熒光技術與粒子成像測速儀聯用，同時測得規整填料內的液膜速度與液膜厚度，進而為填料內傳質模型的建立提供更全面的實驗數據；第二，把實驗圖像經過再處理以得到填料內的有效潤濕面積；第三，結合高速相機來實現液體在時間和空間上的流型可視化；第四，加工規整填料時，可以考慮在實驗填料表面鍍膜，使其不失透明性，同時粗糙度又與實際填料相同，故實驗結果可以更直接的反映實際情況。

符號說明

aI——填料的比表面積，m2/m3

C——熒光示蹤劑的濃度，μg/L

c——式（3）中的常數，量綱為1

Da——軸向返混系數，m2/s

Dr——液體鋪展系數，m

hL——持液量，m3/m3

I——式（2）中代表透射后的射線強度，counts；式（6）中代表熒光光強，counts I0——式（2）中代表透射前的射線強度，counts；式（6）中代表激發光的光強，counts

K——式（7）中代表只與實驗條件下的液膜厚度有關的常數，量綱為1

k——式（5）中的常數，k=0.0209；式（6）中代表與實驗條件相關的常數，量綱為1

l——噴淋密度，m3/(m2?h)

Qi——量綱為1流量

QL——接液槽內的總流量，L/h

QL0——液相流量，m3/s

QLi——某個接液槽內的液相流量，L/h

qL——式（4）中代表噴淋密度，m3/(m2?h)

r——柱坐標系中的徑向坐標，量綱為1

x——常數，量綱為1

z——式（2）中代表射線路徑，量綱為1；式（4）中代表柱坐標系中的軸向坐標，量綱為1

δ——液膜厚度，mm

ε——吸收系數，L/(μg?mm)

μL——實驗物系的黏度，mPa/s

μL,0——20℃時水的黏度，mPa/s

μW——水的動力黏度，Pa/s

μ(z)——射線的衰減系數，1/m

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研究開發

Research progress of liquid distribution in structured packing

ZHANG Huishu1，YUAN Xigang1，KALBASSI Mohammad Ali2

（1Tianjin University，State Key Laboratory of Chemical Engineering，Tianjin 300072，China；2Air Products Public Limited Company，Walton on Thames，UK）

Abstract：Liquid distribution in structured packing can be experimentally measured by liquid collecting，conductivity tracing，fiber-optic sensors，tomography and laser induced fluorescence technique.These experimental methods are effective，but there are also some deficiencies.The principles，implementations and deficiencies of these experimental methods are introduced and discussed.Tomography and laser induced fluorescence technique are elaborated.Both techniques realize visualization of liquid distribution and obtain liquid holdup，but there exist the problem of how to effectively remove background noise.Compared with tomography，laser induced fluorescence technique is novel，reliable，easy to implement and safe.Finally，new directions of laser induced fluorescence technique in future applications are discussed，including combination with particle image velocimetry or high-speed camera，re-extraction of experimental data and fabrication of experimental structured packing.

Key words：structured packing;liquid distribution;tomography;laser induced fluorescence technique

收稿日期：2015-01-26；修改稿日期：2015-03-18。

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2015.08.004

文章編號：1000–6613（2015）08–2932–08

文獻標志碼：A

中圖分類號：TQ 028