潤滑油中機(jī)械雜質(zhì)測定方法的改進(jìn)

徐宏畢

(云天化股份有限公司云峰分公司，云南宣威655426)

潤滑油中的機(jī)械雜質(zhì)是指存在于潤滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶劑的沉淀物或膠狀懸浮物。這些雜質(zhì)大部分是砂石和鐵屑之類，以及由添加劑帶來的一些難溶于溶劑的有機(jī)金屬鹽。潤滑油中機(jī)械雜質(zhì)會破壞油膜，增加磨損，堵塞油過濾器，促進(jìn)生成積炭等。因此，機(jī)械雜質(zhì)是衡量潤滑油質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)。

在機(jī)械雜質(zhì)測定過程中，通常使用苯或甲苯作為溶劑。苯毒性較高，暴露于空氣中很容易擴(kuò)散，人和動物吸入或皮膚接觸大量苯，易引起急性或慢性苯中毒。甲苯可通過皮膚和呼吸道進(jìn)入人體，對皮膚、粘膜有刺激性，對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用。且苯及甲苯對環(huán)境有嚴(yán)重危害，對空氣、水環(huán)境及水源可造成污染。為此，本文采用汽油代替苯或甲苯作為溶劑測定潤滑油中機(jī)械雜質(zhì)含量，以避免其對分析人員的危害和對環(huán)境造成的污染。通過試驗(yàn)證明，該方法準(zhǔn)確度及精密度完全滿足GB/T511－2010石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定法的要求。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

天平(上海JA1002，梅特勒AL204);烘箱(上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠，101A－2型);真空抽濾裝置;玻砂坩堝(G4);電熱板;水浴鍋;干燥器。

乙醇:分析純;汽油:93#，使用前用玻砂坩堝抽濾。

1.2 試驗(yàn)方法

稱取混合均勻試樣(100℃運(yùn)動粘度:小于20 mm2/s稱取100 g;大于20 mm2/s稱取50 g)于燒杯中，稱準(zhǔn)至0.01 g。

將試樣于電熱板上加熱至40～60℃，按要求加入93#汽油(100℃運(yùn)動粘度:小于20 mm2/s加2～4倍溶劑;大于20 mm2/s加4～6倍溶劑)，攪拌均勻，趁熱過濾試樣。試樣過濾完后用93#汽油(加熱至40℃左右)沖洗燒杯及玻砂坩堝2～3次，每次10～20 mL。接著，用無水乙醇沖洗燒杯及玻砂坩堝至無油漬。

將坩堝放入105±2℃的烘箱內(nèi)干燥不少于45 min。然后放入干燥器中冷卻30 min，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.000 2 g。重復(fù)干燥(第二次干燥只需30 min)及稱量操作，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不超過0.000 4 g為止。同時做空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品預(yù)熱及稀釋

由于潤滑油用途不同，粘度差異較大，在樣品稀釋時應(yīng)酌情處理。例如:L—DAB220(壓縮機(jī)油)潤滑油稀釋時預(yù)熱溫度應(yīng)適當(dāng)偏高(60～70℃)，一次加入汽油量也應(yīng)加大;46#汽輪機(jī)油等粘度稍小的樣品預(yù)熱溫度及溶劑量均可適當(dāng)降低。試驗(yàn)證明，樣品預(yù)熱稀釋后用玻棒攪拌均勻時無明顯阻力感即可，如果室溫過低或抽濾時間較長，中途應(yīng)將樣品適當(dāng)加熱。

2.2 過濾洗滌

用汽油洗滌燒杯及坩堝時，需將汽油于水浴鍋中加熱至40℃左右，強(qiáng)力快速沖洗至無明顯油斑。用乙醇洗滌時，應(yīng)特別關(guān)注玻砂坩堝，一定要洗滌至坩堝無油漬，否則影響測定結(jié)果。

2.3 精密度試驗(yàn)

選取云天化股份有限公司云峰分公司采購的新油、在用油及回收油按照試驗(yàn)方法，分別連續(xù)測定6次，試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Precision test results

由表1可見，最大極差(R)為0.000 3%，說明采用該方法測定潤滑油中機(jī)械雜質(zhì)含量結(jié)果精密度較好。

2.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

采用試驗(yàn)方法和GB/T511－2010方法進(jìn)行對比試驗(yàn)，樣品選用云天化股份有限公司云峰分公司采購的新油、在用油及回收油。每個樣品分別平行測定3次，所得結(jié)果平均值見表2。

表2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 The accuracy of the test results

由表2可見，本法測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法測定結(jié)果間絕對誤差遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)允差，說明采用本法測定潤滑油中機(jī)械雜質(zhì)含量結(jié)果準(zhǔn)確度完全滿足GB/T511－2010要求。

3 結(jié)論

采用93#汽油代替苯或甲苯測定潤滑油中機(jī)械雜質(zhì)含量，其結(jié)果精密度及準(zhǔn)確度均滿足GB/T511－2010要求。在操作過程中避免了苯及甲苯對人體的危害，消除了環(huán)境危害因素。同時，試驗(yàn)廢液可回收直接作為包裹油使用。

［1］化學(xué)工業(yè)部化肥司.油品機(jī)械雜質(zhì)的測定.硫酸生產(chǎn)分析規(guī)程［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，1992:476－477.