EDTA法測定灰劑量操作誤差影響分析

李敏（新疆輕工職業技術學院，新疆烏魯木齊830021）

EDTA法測定灰劑量操作誤差影響分析

李敏（新疆輕工職業技術學院，新疆烏魯木齊830021）

通過分析采用EDTA二鈉滴定法測定綜合穩定土灰劑量的試驗過程，分析了測定的灰劑量由時間及操作所產生結果的誤差。以期提高檢測的準確性，保證工程質量。

EDTA二鈉；灰劑量；影響因素

EDTA即乙二胺四乙酸二鈉。EDTA二鈉滴定法一般用于工程現場快速測定水泥或石灰穩定材料中的水泥或石灰的劑量。其化學原理是，有NH4CL弱酸溶出穩定材料中的CA2+，然后用EDTA奪取CA2+，EDTA消耗量與石灰的劑量存在線性關系。在用于現場測定時，因在路拌后盡快測定，否則則需要相應的標準曲線來確定。在操作過程中，往往因為各種原因導致結果的不準確，下面就實驗的步驟及相關注意事項做介紹。

1.儀器設備

EDTA滴定法測定灰劑量法所要用到的主要儀器有：滴定管夾和滴定管，大肚移液瓶，滴定臺，錐形瓶，燒杯，電子天平，秒表，表面皿，研缽，土樣篩，容量瓶，搪瓷杯，鋼棒，量筒，廣口瓶，洗耳球，精密試紙（pH12-14），聚乙烯桶，塑料勺，特種鉛筆，厘米紙，毛刷，去污粉，吸水管，洗瓶等。

2.試液制備

（1）0.1mol/m3乙二胺四乙酸二鈉（EDTA二納）標準溶液：精確稱取EDTA二納（分析純）37.23g，用40℃左右的無二氧化碳蒸餾水溶解，等到全部溶解并冷至室溫后定容至1000mL。

（2）10%氯化氨（NH4CL）溶液：將500g氯化銨（分析純或者化學純）放入10L的聚乙烯桶內，加蒸餾水4500mL，充分振蕩使氯化氨完全溶解。

（3）1.8%氫氧化鈉（內含三乙醇胺）溶液：用電子天平稱取18g氫氧化鈉（NaOH分析純），放入干凈干燥的1000mL燒杯中，加入1000mL蒸餾水使其溶解后加入2mL三乙醇胺（分析純）攪拌均勻存入塑料桶內。

（4）鈣紅指示劑：將0.2g鈣試劑酸鈉（分子式C12H13N2NaO7S）與20 g硫酸鉀混合后在研缽中研成細粉末，儲于棕色廣口瓶中，防止受潮。

3.準備標準曲線

取現場石灰和集料，風干后用烘干法測定含水量。制備5種試樣：制備0%、2%、4%、6%、8%石灰劑量標準試樣各2份放入搪瓷杯內加入600mL10%氯化銨溶液，攪拌后將上部清液移取到300mL燒杯，搖勻加蓋表面皿待測。

用移液管吸取上層懸浮液l0mL放入700mL錐形瓶，用量筒取50mL 11.8%氫氧化鈉（內含三乙醇胺）溶液倒入錐形瓶，然后加入鈣紅，用EDTA二納標準液滴定到純藍色為止，記錄EDTA二納的消耗量。另幾組同樣試驗并記錄EDTA二納的耗量。

整理數據后以EDTA二納消耗量的平均值為縱坐標，以石灰劑量（%）為橫坐標制圖，兩者關系曲線是條順滑曲線。（圖一）

4.試驗步驟

取現場用石灰土混合料稱取300 g打碎后放入搪瓷杯加入600mL10%氯化氨溶液，然后如上所述步驟進行試驗。根據消耗的EDTA二納的量，利用所繪制的標準曲線從而可以確定混合料中石灰劑量。

圖1 不同石灰土EDTA衰減曲線

5.把握好測試過程中稱量的準確性

在測試中，氯化銨的標準瓶裝是500g，但是在試驗過程中必須再次準確稱量。同樣，桶裝的蒸餾水也必須再次稱量，不得直接以商標上的標注數量為準。

在以往的規范中，試驗中用到的鈣紅指示劑為黃豆粒大小，這一描述讓很多操作者難以把握。而新規范中對鈣紅指示劑的使用量做了具體規定但仍有人以習慣來確定用量，此處極易導致出現結果偏差，應十分注意。

6.把握好實驗過程的精確性

在試驗前期制作曲線時應盡可能保證材料和試劑的新鮮，即混合料盡可能均勻拌合，配置的溶液當天用完。操作人員的操作手法十分重要，試驗期間操作人員應相對固定，并保證在整個操作過程中對試驗樣品的攪拌力度時間上的一致，對數據讀取的準確性。另外，在操作過程中，對試劑試樣的移取十分重要，此處環節應特別注意，否則也極易導致結果的誤差。在滴定過程中，對于顏色變化的把握至關重要，需把握好滴定臨界點，由于在滴定中溶液顏色的變化是從玫瑰紅變為紫色然后變成藍色，因而，不得直接滴定到藍色，而要時刻注意顏色的變化過程，否則將導致過量滴定。

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