X熒光光譜法測定硅酸鹽中的主次量元素

袁偉哲，田俊杰，徐志堅，王佳麗

吉林省地質科學研究所，吉林 長春 130012

?

X熒光光譜法測定硅酸鹽中的主次量元素

袁偉哲，田俊杰，徐志堅，王佳麗

吉林省地質科學研究所，吉林 長春 130012

本文主要是在原有的X熒光光譜法測定硅酸鹽中的主次量元素方法基礎上加以改進，降低了熔樣溫度，縮短了熔樣時間，加入LiBr作為脫模劑，提高樣品的流動性，使樣品充分的溶解于溶劑中。方法的精密度及準確的上都控制在允許范圍內，并將測定數據與化學法進行比較結果令人滿意，同時降低了能量消耗并且提高樣品前處理的速度和效率。

X熒光； 硅酸鹽全分析；主次量元素

0 引言

化學法測定硅酸鹽全分析樣品具有精密度高，準確度高的特點，堪稱是經典方法，并且一直延用至今。隨著科技的進步，大型儀器也逐漸的應用到了化學樣品的測定當中。X熒光光譜法測定硅酸鹽巖石全分析樣品逐漸得到了廣泛的應用，該方法具有穩定性好、準確度高、測定速度快等優點。本文建立了一種準確度高、測定速度快X熒光光譜法測定硅酸鹽中的主次量元素的分析方法，以滿足實驗測試要求。

1 儀器及試劑

1.1 儀器

X熒光光譜儀：美國熱電ADVANT，X。

烘箱：天津泰斯特儀器有限公司 101-2A。

溶樣機：北京優聯光電技術有限公司。

1.2 試劑

四硼酸鋰、偏硼酸鋰混合熔劑：洛陽特耐實驗設備有限公司（分析純）。

溴化鋰：洛陽特耐實驗設備有限公司（分析純）。

2 樣品制備及測定

（1）實驗前的準備：將實驗所需的混合熔劑（四硼酸鋰：偏硼酸鋰=67：33）至于干燥器中備用；將待測樣品置于烘箱中105 ℃烘干2 h［1］。

（2）樣品制備：準確稱取0.700 0 g樣品，與7.00 0 g混合熔劑充分攪拌均勻，加入3滴50%的LiBr溶液［2］。將樣品置于鉑黃坩堝中，在1 100℃預溶3 min后熔融10.5 min取出后放置于石棉板上冷卻，倒出后待測。

（3）儀器條件：本方法選用熱電ADVANT，X型號X熒光光譜儀對樣品進行測定，儀器測量條件見表1。

表 1 儀器測定條件Table 1 Instrumental determination conditions

表 2 各組分的標準偏差和相對標準偏差Table2 Standard deviation and relative standard deviation of each component

3 精密度

本實驗用國家級標樣GBW07103-GBW07106分別制成10個片進行測定，將測定結果進行統計，求得各組分的標準偏差和相對標準偏差見表3。由表3我們可以看到本實驗對各元素的測定值的標準偏差和相對標準偏差在允許的誤差范圍內，說明本實驗的精密度比較好。

4 準確度

本實驗對國家級標樣GBW7103-GBW07106進行測定，測定結果與標準值對照見表4和表5。由表4和5可知，除個別元素質量分數低于0.1%相對誤差較大外，其他元素的測定值與標準值符合較好。

5 數據對比

本實驗測定了原來用化學法測定的樣品，并將測定值與化學法進行對比見表6。由表6我們可以看到本法和化學法各元素的測定值都比較接近且相對偏差在允許的誤差范圍內，說明本方法的測定結果比較理想。

6 討論

本實驗在樣品前處理過程上加以改進，降低了能量消耗并且提高樣品前處理的速度和效率。從測定結果上來看，不論是與標準樣品的標準值比較，還是與化學法的測定值進行比較都能夠得到非常好的測定結果，標準偏差和相對標準偏差以及相對偏差都在國家標準允許的范圍內。

表 3 GBW07103 ，GBW07104各組分測定值與標準值對比Table 3 Comparison between measurement value and standard values of GBW07103， GBW07104 each components　　%

表 4 GBW07105 ，GBW07106各組分測定值與標準值對比Table 4 Comparison between measurement value and standard values of GBW07105， GBW07106 each components　　%

表 5 本方法與化學法各元素測定值的對比Table 5 Comparison measurement value of each element between this method and the chemical method　　%

本方法既能夠比較準確的測定巖石全分析的各項元素含量，同時較化學法又節省的大量的時間和人力，提高了工作效率，降低了生產成本。

［1］ 巖石礦物分析編委會.巖石礦物分析（第四版，第二分冊） ［M］.北京：地質出版社，2011：91-95.

［2］ 李國會，卜 維，樊守忠.XRF光譜法測定硅酸鹽中硫等20個主次痕量元素［J］.光譜與光譜分析，1994，14（1）：105.

Determination of primary and secondary elements in silicate by X f uorescence spectrometry

YUAN Wei-zhe， TIAN Jun-jie， XU Zhi-jian， WANG Jia-li
Institute of Geological Sciences of Jilin Province， Changchun 130012， Jilin， China

In this paper， we have improved the method of determining the primary and secondary elements in silicate by X fl uorescence spectrometry， Reduces the temperature of melting sample shorten the melting time， put the LiBr into the sample as a release agent， improve the liquidity of samples， which make the samples fully dissolved in a solvent. The precision and accuracy of the method are controlled within the scope of the permit， the result of the measurement compared with chemical method was satisfi ed， reduce the energy consumption and improve the speed and effi ciency of sample preparation.

X fl uorescence； silicate total analysis； primary and secondary elements

O433.4

B

1001—2427（2015）03 - 116 -4

2014-12-05；

2015-09-15

袁偉哲（1981—），男，吉林德惠人，吉林省地質科學研究所工程師.