濾紙孔徑大小對痰咳凈片中咖啡因含量測定的影響

韓 璐

（吉林省四平市食品藥品檢驗所，吉林 四平 136000）

濾紙孔徑大小對痰咳凈片中咖啡因含量測定的影響

韓 璐

（吉林省四平市食品藥品檢驗所，吉林 四平 136000）

目的 主要考查用不同孔徑的濾紙過濾對痰咳凈片中咖啡因含量測定的影響。方法 用不同孔徑的濾紙過濾后測定痰咳凈片中咖啡因的含量。結果 在痰咳凈片咖啡因的含量測定中，用不同孔徑的濾紙過濾后對咖啡因含量測定結果有影響，孔徑小的濾紙（慢速濾紙）對含量影響較小。結論 痰咳凈片中咖啡因含量測定用的最佳過濾濾紙為慢速濾紙。

痰咳凈；含量測定；濾紙孔徑影響

痰咳凈片是由桔梗、苦杏仁、遠志、五倍子、冰片、甘草、咖啡因等藥物組成的復方制劑，具有通竅順氣，消炎鎮咳，促進排痰［1-2］。用于急慢性支氣管炎、胸悶、咽喉炎、肺氣腫等引起的咳嗽多痰，氣促，氣喘等癥，療效顯著［3］。在產品質量檢測中，咖啡因含量測定采用的是間接碘量法。由于制粒工藝不同，在暗處放置15 min后，用干燥濾紙濾過時，濾液產生不同程度的混濁，而且發現，所產生的混濁越大，含量越低，而且過濾時濾紙孔徑的大、小對咖啡因含量測定結果有較大影響。本文椐據實驗中出現的這種現象，做了很多實驗，總結出了用不同孔徑的濾紙過濾對咖啡因含量測定結果的影響結果，具體如下。

1　儀器與試藥

電子天平型號BS224S，感量0.1 mg（北京塞多利斯儀器系統有限公司）；所有試劑為分析純；痰咳凈片（批號為130901，131101，131102；規格：每片重0.2 g，含咖啡因20 mg），由四平正和制藥有限公司提供；濾紙（杭州特種紙業有限公司），型號：慢速（孔徑10～15 μm）、快速（孔徑20～25 μm）。

2　實驗方法與結果

2.1檢測方法：方法來源為《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方制劑第二十冊367頁，標準號 WS3-B-4036-98。取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取0.5 g（約相當于咖啡因50 mg），加苯甲酸鈉0.1 g，加水5 mL，振搖數分鐘，待溶解后，濾過，濾液置50 mL量瓶中，容器與濾渣用水洗滌3次，每次5 mL，洗液并入同一量瓶中，加稀硫酸2 mL，再精密加入碘滴定液（0.1 mol/L）25 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，在暗處放置15 min，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液25 mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，近終點時，加淀粉指示液1 mL，繼續滴定至藍色消失，將滴定結果用空白試驗校正。每1 mL碘滴定液（0.1 mol/L）相當于4.885 mg的C8H10N4O2。規格：每片重0.2 g（含咖啡因20 mg）。

本品每片含咖啡因（C8H10N4O2）應為標示量的80.0%～115.0%。

2.2用不同孔徑濾紙過濾后檢測咖啡因含量：按照上述檢測方法，取同一均質樣品，自“在暗處放置15 min起……”，分別用孔徑10～15 μm濾紙（慢速）和孔徑20～25 μm的濾紙（快速）過濾，并依法檢測，結果見表1。

表1　不同孔徑濾紙后痰咳凈片中咖啡因含量測定結果

上述實驗結果表明，樣品經在暗處放置15 min后，用不同孔徑濾紙過濾檢測的咖啡因含量，不同孔徑濾紙過濾對咖啡因含量結果有影響。濾紙孔徑為10～15 μm時，對咖啡因含量影響較小，含量較高，與真值接近；用孔徑20～25 μm的濾紙過濾，對咖啡因含量影響較大，含量偏低。

2.3回收率試驗：按處方組成和比例，按相同的生產工藝配制痰咳凈片藥物模型，按照上述檢測方法，取同一均質樣品，自“在暗處放置15 min起……”，分別用孔徑10～15 μm濾紙和孔徑20～25 μm的濾紙過濾并依法檢測，結果如下（表2）。

表2回收率實驗結果表明：用濾紙孔徑為10～15 μm過濾后的回收率試驗誤差較小，含量與真值接近；而用濾紙孔徑為20～25 μm過濾的回收率試驗誤差較大，含量偏低。

3　討 論

3.1經資料表明，咖啡因是生物堿，但堿性很弱。在酸性條件下，咖啡因與碘定量生成沉淀，而剩余的碘用硫代硫酸鈉回滴。

3.2樣品經在暗處放置15 min后，用不同孔徑濾紙過濾對咖啡因含量結果有影響。用孔徑為10～15 μm濾紙過濾后，對咖啡因含量測定影響較小，咖啡因含量較高，與真值接近；用孔徑20～25 μm濾紙過濾后，對咖啡因含量測定影響較大，含量偏低。

3.3樣品經在暗處放置15 min后，如果產生的沉淀過多，建議用慢速濾紙過濾（孔徑為10～15 μm）。

表2　用不同孔徑濾紙過濾的痰咳凈片中咖啡因回收率試驗

3.4蔗糖可降低淀粉指示劑的靈敏度，制粒時最好不用蔗糖。

3.5在含量測定中，淀粉指示劑不能加的過早，否則由于碘量太多，遇淀粉形成藍黑色，碘被包裹，終點不敏銳，導致終點遲到。當溶液滴至淡黃色時（可置于白瓷板上觀察）即可加入淀粉指示液。

［1］國家藥典委員會.中國藥典（二部）［S］.2010年版.北京：中國醫藥科技出版社，2010：461.

［2］冀愛芬，裴小勇.HPLC法測定復方對乙酰氨基酚片中三種成分的含量［J］.中國藥師，2010，13（8）：1139-1140.

［3］王新州，張俊.國家基本藥物（化學藥物）風險管理平臺的建立［J］.藥物流行病學雜志，2012，21（3）：117-121.

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B

1671-8194（2015）29-0042-02