原子吸收法檢測三氯異氰尿酸產品中鈉含量

段春霞，姜　　菊

（內蒙古蘭太實業股份有限公司制鈉分公司，內蒙古 烏海市 016040）

原子吸收法檢測三氯異氰尿酸產品中鈉含量

段春霞，姜菊

（內蒙古蘭太實業股份有限公司制鈉分公司，內蒙古 烏海市 016040）

用原子吸收法測定Na+含量，工作曲線相關系數r為0.999 3，鈉含量平均回收率為97.86%.相對標準偏差RSD為1.96%、該法靈敏度高、選擇性好、操作簡便、工作曲線穩定。

三氯異氰尿酸；Na+含量；原子吸收法

三氯異氰尿酸是一種國內外廣泛使用的含氯高效消毒劑，商品名稱為強氯精，簡稱TCCA。隨著市場競爭日益激烈，客戶除對產品三氯異氰尿酸中有效氯、水分、白度、氣味有嚴格要求外，還對Na+含量提出較高要求。原子吸收法測定鈉，是基于從光源發射出的待測元素的特征譜線，通過試樣蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態原子所吸收，由特征譜線被減弱的程度，來測定試樣的中待測元素含量的方法。

1　實驗部分

1.1儀器與設備

（1）原子吸收儀器（TAS-990型）；

（2）分析天平；

（3）可調電爐；

（4）容量瓶：100 mL；

（5）直吸管：1 mL、5 mL；

（6）燒杯：200 mL。

1.2溶液

（1）鈉標準溶液：100mg/L、1mg/L、3mg/L、5mg/L；

（2）鹽酸：1∶1；

（3）氯化鉀溶液：10%。

1.3實驗條件

（1）原子吸收光譜儀，附鈉空心陰極燈；

（2）靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鈉的特征濃度應不大于0.01 μg/mL；

（3）乙炔氣：出口壓力應在0.05～0.08 MPa，純度99.9%，乙炔鋼瓶須配有氣壓調節閥。波長：589.0 nm；光譜帶寬：0.4 nm；燈電流：3 mA；燃氣流量：1 600 mL/min；壓機壓力：0.25 MPa；燃燒器高度：6 mm。

1.4實驗方法

（1）稱取0.25±0.05 g樣品于200 mL燒杯中，加幾顆沸石，加入500 mL純水，加入5 mL（1：1）鹽酸，加熱5 min溶解樣品，除去氯氣；

（2）冷卻至室溫，轉移至100 mL容量瓶中，加1 mL10%氯化鉀溶液，稀釋至刻度，搖勻備用；

（3）加5 mL鹽酸（1：1），加1 mL 10%氯化鉀溶液，稀釋至刻度，搖勻，作為空白；

（4）繪制標準曲線：將100 mg/L鈉標準溶液分別準確移取1 mL、3 mL、5 mL于100 mL容量瓶中，各加入1 mL 10%氯化鉀溶液后，稀釋至刻度，即配制成 1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L鈉標準溶液，再依次將1 mg/L、3 mg/L、5 mg/L鈉標準溶液進入原子吸收分光光度計，繪制標準曲線；

（5）把樣品的質量等信息輸入后，對樣品進行測定。

2　結果與討論

2.1原子吸收法的選擇

原子吸收法和ICP分別對同一工藝流程下樣品進行檢測，對比結果見表1。

從以上數據中可以看出，對同一工藝流程下的三氯異氰尿酸樣品，原子吸收法相比ICP法測定Na+含量，測定結果更加穩定可靠。

2.2原子吸收法精密度試驗

精密吸取試樣溶液，連續進樣6次，記錄結果見表2。

2.3回收率試驗

在待測樣品中加入已知量Na+標準溶液，按［含量測定］方法測定，計算回收率，方法的Na+平均回收率為97.86%，測定結果滿足分析要求。

表1　　原子吸收法與ICP法對比結果（n=10）mg/L

表2　　　精密度試驗結果（n=6）

表3　　Na+回收率試驗結果（n=5）

綜合考慮，選用原子吸收法檢測三氯異氰尿酸產品中Na+含量能滿足分析控制需要，且大大消除了系統誤差。

Olin公司完成與陶氏化學旗下氯產品業務合并交易

據悉，Olin公司已經完成與陶氏化學旗下氯產品業務的合并交易。該交易包括陶氏化學旗下美國海灣沿岸的氯堿和乙烯基業務、全球氯化有機化學品業務和全球環氧樹脂業務部門以及陶氏三井氯堿合資企業100%股權。陶氏化學的兩位管理人員William Weideman和Carol Williams已經加入Olin公司董事會。

據之前報道稱，陶氏化學計劃剝離其氯業務中的大部分業務，并將剝離的業務與化工產品及軍火生產商Olin Corp合并同時組建新的企業，這項交易的估值將達到50億美元。

合并后的新企業包括陶氏化學在美國墨西哥灣氯堿、乙烯基、氯化有機物和環氧樹脂全球業務。預計新企業的營業收入將接近70億美元，并有望成為行業領導者。在并購完成后，陶氏化學股東將持有Olin 50.5%的股權，而Olin的股東將持有49.5%的股權。

陶氏化學將獲得20億美元的現金，以及價值達22億美元的Olin股票。剩余8億美元的資金將用于支付養老金和其他債務。對于Olin而言，在擴大規模后，有望至少每年節約2億美元的資金。

Detect Na+content in symclosene by high-intensity atomic absorption method

DUAN Chun-xia，JIANG Ju（Inner Mongolia Lantai Industrial Co.，Ltd.，Wuhai 016040，China）

Na+content was determined by atomic absorption method，correlation coefficient r work curve is 0.999 3，the average recovery was 97.86%.The method of sodium relative standard deviation RSD was 1.96%，the high sensitivity，good selectivity，simple operation，stable work curve

symclosene；Na+content；atomic absorption method

TQ075+.3

B

1009-1785（2015）10-0035-02

2015-05-07