顯微鑒別法和薄層色譜法控制結腸散的質量

康 靜

（吉林省遼源市食品藥品檢驗所，吉林 遼源136200）

顯微鑒別法和薄層色譜法控制結腸散的質量

康 靜

（吉林省遼源市食品藥品檢驗所，吉林 遼源136200）

目的 對結腸散進行質量控制。方法 采用顯微鑒別法、薄層色譜法和高效液相色譜法控制結腸的內在質量。結果 采用的質量控制方法陰性均無干擾，質量控制效果良好。結論 試驗中采用的方法均簡便易行，重現性好，可用于結腸散的質量控制。

結腸散；顯微鑒別；薄層色譜

結腸散是由白術、蒼術、白芷等十二味中藥材制成的中藥復方制劑，原標準中無鑒別方法。本文采用薄層色譜法對白術、蒼術、白芷藥材進行了定性鑒別，用以控制結腸散的內在質量，保證患者用藥安全。

1　儀器與試藥

1.1 儀器：SartoriusBT214D型電子天平、KQ5200B型超聲波清洗儀。

1.2 試藥：①蒼術素對照品：供含量測定用，批號：111924-201203。②白術對照藥材：供薄層鑒別用，批號：120925-200407。③蒼術對照藥材：供薄層鑒別用，批號：120983-200503。④歐前胡素：供含量測定用，批號：110826-201013。⑤異歐前胡素：供含量測定用，批號：

110827-201109。⑥試劑：水為純化水，其他試劑均為分析純。

2　方　法

2.1 增加的顯微鑒別：取本品粉末少量，加水合氯醛透化，置顯微鏡下觀察“纖維成束或散離，壁厚，表面有縱裂紋，兩端常斷裂成須狀，或較平截”為黃芪的顯微特征；“不規則顆粒狀團塊及分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液漸溶化。菌絲無色或淡棕色，細長，稍彎曲，有分枝”為茯苓的顯微特征。白術、蒼術、白芷進行了薄層鑒別，未列入顯微特征鑒別。其余處方由于顯微特征不明顯，故未列入正文。見圖1。

2.2 增加了白術薄層色譜鑒別：白術主要含蒼術酮等化合物。本實驗參考《中國藥典》2010版一部白術藥材項下鑒別（2）項下的方法測定。取本品粉末24 g，加正已烷25 mL，超聲處理15 min，濾過，濾液濃縮至約1 mL，作為供試品溶液。另取白術對照藥材2 g，加正已烷10 mL，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取上述新配制的供試品溶液10～15 μL、對照藥材溶液2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90 ℃）-乙酸乙酯（50∶1）為展開劑，置展開劑預飽和10 min的展開缸內，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯有一桃紅色主斑點（蒼術酮）［1］。經3批樣品及陰性對照試驗觀察，結果表明，此方法重現性好，陰性無干擾，故列入此文。見圖2。

圖1-1 黃芪顯微特征：纖維束

圖1-2 茯苓顯微特征：顆粒狀團塊及分枝狀團塊、菌絲

圖2 新標準白術薄層色譜鑒別圖

圖3 新標準蒼術薄層色譜鑒別圖

圖4 新標準白芷薄層色譜鑒別圖

2.3 增加了蒼術薄層色譜鑒別：蒼術主要含蒼術素等化合物。本實驗參考《中國華人民共和國中藥材薄層色譜彩色圖集》蒼術藥材的方法測定。取本品粉末1 g，加正已烷5 mL，超聲處理15 min，濾過，濾液濃縮至約1 mL，作為供試品溶液。另取蒼術對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。再取蒼術素對照品，加正已烷制成每1 mL含1 mg溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取供試品溶液5～10 μL、對照藥材溶液和對照品溶液各2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90 ℃）-丙酮 （9∶2）為展開劑，置展開劑預飽和10 min的展開缸內，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點［2］。經3批樣品及陰性對照試驗觀察，結果表明，此方法重現性好，陰性無干擾，故列入正文。見圖3。

2.4 增加了白芷薄層色譜鑒別：白芷主要含歐前胡素和異歐前胡素等化合物。本實驗參考《中國藥典》2010版一部白芷藥材項下鑒別（2）項下的方法測定。取本品粉末1 g，加乙醚20 mL，超聲處理15 min，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取白芷對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。再取歐前胡素對照品、異歐前胡素對照品，加乙酸乙酯制成每1 mL各含1 mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取供試品溶液20 μL、對照藥材溶液和對照品溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60 ℃）-乙醚（3∶2）為展開劑，置展開劑預飽和10 min的展開缸內，在25 ℃以下展開，取出，晾干，置紫外光燈（254 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點［1］。經3批樣品及陰性對照試驗觀察，結果表明，此方法重現性好，陰性無干擾，故列入正文。見圖4。

3　討　論

根據不同中藥材具有不同顯微特征，且方中君藥黃芪和臣藥茯苓的顯微特征同其他藥物的顯微特征有明顯區別，故將其列入顯微鑒別中。另根據不同中藥材中含有的物質不同，將白術、蒼術、白芷進行了薄層色譜分析，試驗中分別采用不同的方法分離白術、蒼術、白芷中的主要成分結果重現性良好，且陰性無干擾，故可作為結腸散中白術、蒼術、白芷的薄層鑒別方法。

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010版一部［S］.北京:中國醫藥科技出版社，2010.

［2］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典中藥薄層色譜彩色圖集［S］.北京:人民衛生出版社，2009.

R282.710.3

B

1671-8194（2015）15-0056-02