氧彈式量熱儀快速測定餅干的熱量值研究

劉 宇，呂慧英，李高陽，吳 景

（1. 長沙市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測中心， 長沙410003； 2. 湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院湖南省農(nóng)產(chǎn)品加工研究所， 長沙410125； 3.湖南省食品分析測試中心， 長沙410125）

隨著社會的不斷進(jìn)步，人們對健康飲食的關(guān)注不斷增加。而隨著肥胖問題的日益突顯，食物的熱量逐漸成為消費(fèi)者選擇食品時所考慮的一個重要指標(biāo)。在我國，按照《GB 28050-2011 預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》和《GBZ-21922-2008 食品營養(yǎng)成分基本術(shù)語》兩個標(biāo)準(zhǔn)給出了食品營養(yǎng)標(biāo)簽上標(biāo)示能量的計算方法，即蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物等主要產(chǎn)能營養(yǎng)素的含量乘以各自相應(yīng)的能量系數(shù)并進(jìn)行加和，能量值以千焦（kJ）為單位標(biāo)示[1-2]。

食品和藥物管理局（Food and DrugAdm inistration，F(xiàn)DA）推薦了3種食品能量的計算方法和1種氧彈直接測定法[3]，用以研究食品總能量、可代謝能量及轉(zhuǎn)化率之間的關(guān)系。阿特沃特因子或特異性阿特沃特因子是最常用到的各種食品能量的換算系數(shù)，我國現(xiàn)在使用的能量換算系數(shù)就是阿特沃特因子，即4、9、4 這個系數(shù)[4-6]。

《GB 28050-2011 預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》自2013年1月1日正式施行以來，國內(nèi)的食品生產(chǎn)企業(yè)和相應(yīng)的監(jiān)測機(jī)構(gòu)對預(yù)包裝食品上的營養(yǎng)標(biāo)志進(jìn)行了對比測定。在測定工作中，發(fā)現(xiàn)按照規(guī)定計算得到的幾大“營養(yǎng)素”的含量，再乘上相應(yīng)的能量折算系數(shù)，由此計算得出的能量值，不可避免地加和了各項指標(biāo)的測量誤差和計算誤差，平行測定的結(jié)果相差較大。因此，急需一種自動化程度高、操作簡便、靈敏準(zhǔn)確的方法來進(jìn)行食品熱量的測定。研究采用氧彈式量熱法對餅干的熱量進(jìn)行快速測定，以期為氧彈式量熱法在食品熱量測定中的應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試樣本為市購的39種餅干，熱量值范圍為13.76～23.29 kJ/g（由國標(biāo)法測定[2]），平均值為19.18 kJ/g。供試量熱儀為C2000 型氧彈量熱儀（IKA，德國）。

1.2 試驗(yàn)方法

餅干樣本經(jīng)粉碎、烘干處理后，精確稱量1.000±0.010 g 樣本置于氧彈燃燒架上，調(diào)節(jié)壓力為32個大氣壓，放入氧彈，固定于懸掛架。燃燒結(jié)束后，讀取結(jié)果并保存。每個樣本重復(fù)測定2 次，取平均值作為氧彈量熱結(jié)果。國標(biāo)法則按照《GB 28050-2011 預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》的要求，測定蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、膳食纖維等主要產(chǎn)能營養(yǎng)素的含量之后，按照表1 中的能量換算系數(shù)進(jìn)行計算和加和，得到國標(biāo)法熱量值。

2 結(jié)果與分析

氧彈式量熱儀是利用樣本在氧彈中燃燒產(chǎn)生的熱量使周圍水上升的溫度來換算出樣本的熱量。該方法簡便、準(zhǔn)確，既減少了消耗，又縮短了操作時間，大大降低了檢測人員的勞動強(qiáng)度。

氧氣壓力對測定結(jié)果有一定的影響。若充氧壓力低，則燃燒溫度低，試樣不能完全燃燒及分解；若充氧壓力高，則燃燒劇烈，易使試樣發(fā)生飛濺，從而影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，餅干粉末樣品在32.32×105Pa 燃燒穩(wěn)定而充分，故研究選定其為餅干樣品燃燒壓力。

試樣用量對測定結(jié)果也有一定影響，試樣用量少時，特別是低于0.5 g 時，測定結(jié)果偏低，且多次測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差較大；試樣用量過多，則會造成燃燒后釋放熱量過大，有可能損害氧彈和量熱儀，該試驗(yàn)中選擇1.000 g 樣本進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。

統(tǒng)計分析結(jié)果表明，氧彈式量熱儀所測定結(jié)果與國標(biāo)法測定結(jié)果的相關(guān)性為0.738 2，誤差大于10%的樣本如圖1 所示的1、2、3、6、14、16、21、38 號樣本，這些樣本在國標(biāo)中的測定值基本是大于23.00 kJ/g 或者小于15.00 kJ/g。對于熱量在15.00～23.00 kJ/g 的餅干樣本，氧彈式量熱儀測定結(jié)果與國標(biāo)法測定結(jié)果相關(guān)性較好，沒有顯著性差異。

表1 氧彈式量熱儀和國標(biāo)法測定餅干熱量的結(jié)果比較 （kJ/g）

圖1 氧彈式量熱儀和國標(biāo)法測定餅干熱量的對比分析

對結(jié)果相差較大的樣本進(jìn)行成分分析，發(fā)現(xiàn)其原料成分較為特殊，如1 號樣本中原料中含有進(jìn)口奶粉，2 號樣本原料包含椰果，3 號樣本原料包含魚油，6號樣本原料包含五谷雜糧，14 號樣本為木糖醇全麥產(chǎn)品，16 號樣本包含高油酸葵花籽油，21 號樣本原料包含紅薯，38 號樣本原料包含燕麥。這些樣本由于原料成分特殊，所以在采用營養(yǎng)成分折算熱量時，能量換算系數(shù)偏差較大，造成最終計算得出的熱量結(jié)果與彈氧式量熱儀直接測量的結(jié)果有較大差別。因此，針對這些樣本，建議采用氧彈式量熱儀對其進(jìn)行熱量測定。

3 小結(jié)與討論

2014年，湖南省計量院莫曉山等[7]采用自動量熱儀和計算法分別對8種面粉食品進(jìn)行食品能量測定，發(fā)現(xiàn)采用自動量熱儀測定食品的能量在16.83～21.34 kJ/g 之間，而采用計算法測定食品的能量在16.10～19.44 kJ/g 之間，其結(jié)果無顯著差異，可互相代替。

大連出入境檢驗(yàn)檢疫局依據(jù)《食品營養(yǎng)標(biāo)簽管理規(guī)范》，用蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、乙醇、有機(jī)酸、膳食纖維這6種營養(yǎng)指標(biāo)來換算能量，發(fā)現(xiàn)這種換算法勞動強(qiáng)度大，操作時間長，測定時的樣本及易耗品用量較大，而且這些成分換算出的結(jié)果仍有一定偏差[8]。同時，使用氧彈量熱儀進(jìn)行熱量的快速測定，樣本在氧彈內(nèi)32個大氣壓下充分燃燒，儀器將燃燒產(chǎn)生的熱量使氧彈周圍循環(huán)水上升的溫度值自動換算出樣本中的熱量值。對兩種方法得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行比對分析，結(jié)果顯示，和傳統(tǒng)國標(biāo)方法相比，氧彈量熱儀法測定的結(jié)果準(zhǔn)確度高，而且操作簡便，大大降低了檢測人員的勞動強(qiáng)度。

粟智等[9-12]利用氧彈熱量計測定蜂蜜、紅葡萄酒、食用大豆油、食用花生油等食品的熱值，并通過測量一系列標(biāo)準(zhǔn)酒精溶液的燃燒熱后，建立標(biāo)準(zhǔn)酒精溶液酒精度與燃燒熱的關(guān)系模型，利用所得到的關(guān)系模型計算出所對應(yīng)的飲用酒的酒精度。劉建平等[13]使用氧彈卡計測定食用大豆油熱值，劉迎春等[14]采用恒溫式量熱計測定了棉籽油及其調(diào)和油的熱值。

另據(jù)報道，韓國和日本等國通常采用量熱儀測定食品的能值，其進(jìn)口的食品往往也要求有熱值測定的要求。國內(nèi)許多食品營養(yǎng)研究所在20 世紀(jì)80～90年代與日本等國合作的項目都曾利用量熱儀研究食品的營養(yǎng)，如北京肉類營養(yǎng)研究所在早期對肉類營養(yǎng)研究時采用了量熱儀，肉類測定的結(jié)果與計算的結(jié)果保持較好的一致性。另外，許多高校還利用氧彈式量熱儀來測定蔗糖、食用油等食品的能值，并將其作為食品專業(yè)的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課，用于講解氧彈式量熱儀的測定原理以及對食品總能量測定的練習(xí)[15-16]。

與傳統(tǒng)國標(biāo)法相比，采用量熱儀測定樣本熱量不需同時測定餅干樣本的蛋白質(zhì)、脂肪、膳食纖維等成分，而且測量所需時間僅需30 m in，極大地降低了檢測人員的勞動強(qiáng)度，縮短了檢測時間。量熱儀的主要部件只包括量熱儀主機(jī)、自動水控制系統(tǒng)和電腦，所需樣本用量小，僅1 g 樣本就可以完成測定。《食品營養(yǎng)標(biāo)簽管理規(guī)范》中的換算法則需同時檢測蛋白質(zhì)、脂肪、膳食纖維和灰分等物質(zhì)的含量，這就需要大量的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿試劑和有機(jī)溶劑，包括濃硫酸、氫氧化鈉、乙醚、丙酮等。另外，還需要凱氏定氮儀、索氏抽提裝置、膳食纖維專用過濾器、馬弗爐等。測量需要樣本量一般大于10 g。同時，對包含有特殊原料的樣本，其檢測結(jié)果也較傳統(tǒng)方法準(zhǔn)確。因此，量熱儀測定食品熱量比國標(biāo)法結(jié)果更可靠，且快速簡便，值得廣泛推廣。

[1]GB 28050-2011.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則[S].

[2]GBZ 21922-2008.食品營養(yǎng)成分基本術(shù)語[S].

[3]AOAC International.Officialmethodsofanalysis[S].

[4]Warwick P M，Baines J.Point of view：energy factors used for food labelling and other purposes should be derived in a consistent fashion for all food components[J].British Journal of Nutrition，2001，84（6）：897-902.

[5]郭 軍，楊月欣.食物能量換算系數(shù)的現(xiàn)狀[J].國外醫(yī)學(xué)（衛(wèi)生學(xué)分冊），2006，（1）：28-33.

[6]王 晶.食品營養(yǎng)標(biāo)簽和標(biāo)示成分檢測技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[7]莫曉山，胡 彪，許廣平，等.可燃物質(zhì)熱值測定儀—氧彈量熱儀綜述[J].計量技術(shù)，2014，（2）：23-26.

[8]曲世超，陳 溪，黃大亮，等.氧彈量熱儀測定食品熱量[J].檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊，2013，（1）：38-40.

[9]粟 智，申 重，劉 叢.食用大豆油熱值的測定[J].大豆科學(xué)，2006，（4）：458-460.

[10]粟 智.蜂蜜熱值的測定[J].生命科學(xué)儀器，2006，（4）：44-46.

[11]粟 智，申 重.幾種紅葡萄酒的熱值測定[J].釀酒科技，2006，（6）：96-98.

[12]粟 智，申 重，劉 叢.食用花生油熱值的測定[J].生命科學(xué)儀器，2006，（2）：34-36.

[13]劉建平，楊新麗，閆向陽.氧彈卡計測定食用大豆油熱值[J].廣東化工，2008，（5）：110-112.

[14]劉迎春，曹衛(wèi)彬，孫傳慶，等.棉籽油及其調(diào)和油的熱值測定與分析[J].石河子大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2008，（3）：366-370.

[15]北京大學(xué)化學(xué)學(xué)院物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)組.物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)第4版[M].北京：北京大學(xué)出版社，2002.

[16]Garland CW，Nibler JW，Shoemarker D P.Experiments in Physical Chemitry 6th[M].Boston：Mcgraw HillCompanies，2001.