水浴消解ICP-OES法測定工作場所空氣中錫

劉榜城 王晨君

（1上海清衡檢測技術有限公司 上海 2000832上海市虹口區(qū)環(huán)境監(jiān)測站 上海 200083）

工作場所中錫及其化合物對人體有著嚴重的危害，錫及其化物限值低其時間加權(quán)平均濃度為2mg/m3[1]，國標分析方法消解時間長，檢出限較大。目前ICP-OES廣泛運用于職業(yè)病研究，食品藥品分析等領域[2-3]，ICP-OES配合王水水浴消解分析速度快，檢出限低，較為滿意。

1 材料和方法

1.1 原理

空氣中氣溶膠態(tài)錫及其化合物用微孔濾膜采集[4]，經(jīng)王水水浴消解后，經(jīng)過電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定。

1.2 儀器與試劑

主要儀器：水浴鍋、ICP-OES8300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜。

主要試劑、耗材：硝酸優(yōu)級純、鹽酸優(yōu)級純、中國疾病預防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所質(zhì)盲樣ZK021-1、ZK021-2。

1.3 采樣方法

現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

1.4 分析步驟

用 2%硝酸配制 0.1、0.5、1.0、3.0、5.0mg/L標準曲線。

鹽酸、硝酸比例3:1配制王水，將濾膜放入25mL具塞比色管，加入王水（1+1）2mL浸沒濾膜并蓋上塞子于100℃水浴鍋，2小時候后取出冷卻至室溫，用2%硝酸沖洗定容至刻度。

儀器條件為輸出功率1300W；冷卻氣：15.0L/min；分析波長189.927nm；頻率：27.1MHz；載氣流量：0.55L/min,測定樣品、樣品空白、樣品加標、盲樣值；按公式C2=(V1×C1）/V2計算。

公式中：V1—樣品定容體積，L；C1—測得溶液中錫的濃度,mg/L；V2—標準采樣體積,L；C2—空氣中總錫濃度，mg/m3。

2 實驗結(jié)果

2.1 方法檢出限

表1 濾膜空白檢出限實驗

表1所示本方法儀器的檢出限計算結(jié)果DL=3SD為0.006mg/L,標準采樣體積（75L）計此方法檢出限為：0.002mg/m3。

2.2 精密度

表2 濾膜精密度實驗（n=7）

2.3 樣品加標及盲樣

表3 濾膜質(zhì)控實驗

實驗樣品、空白、加標、盲樣（表3），回收率在89.4%～95.5%質(zhì)控盲樣在范圍，說明樣品制備過程值得信賴，數(shù)據(jù)準確。

3 結(jié)語

經(jīng)過實驗驗證本次實驗結(jié)果比較滿意，樣品處理過程中樣品不用轉(zhuǎn)移減少了容器干擾，比國標方法快速簡單，符合試驗預期，方法檢出限比國標方法檢出限更低，適合工作場所檢測工作需要。國標方法在樣品消化時溫度過高容易生成難容性焦硫酸鹽或二氧化錫，以及未揮發(fā)盡的硫酸，使測量結(jié)果偏低[5]，本方法使用溫度較低，規(guī)避了國標方法中相關的前處理干擾因素。

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部.GBZ2.1-2007工作場所有害因素職業(yè)接觸限值[S].北京：中國標準出本社,2007.

[2]張麗敏.全血中16種微量元素的微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜測定法[J].中華勞動衛(wèi)生職業(yè)病雜志,2006,24(1）.

[3]劉麗萍,毛紅,張妮娜,張勐,沙博郁.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定運動員食品中鉛、砷、鎘、銅[J].質(zhì)譜學報,2006,27(27）.

[4]中華人民共和國衛(wèi)生部.GBZ/T160.22-2004工作場所空氣有毒物質(zhì)的測定[S].北京：中國標準出版社,2004.

[5]王軍民,姜楓,史立新.兩種方法測定工作場所空氣中錫及其化合物的比較[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2011(2）.