導向格柵規整填料萃取塔的操作性能

范召運，蔡衛濱，楊蘊輝，王玉琪，王玉軍，朱慎林

（1 西北大學化工學院，陜西 西安 710069；2 清華大學化學工程系，化學工程聯合國家重點實驗室，北京 100084； 3 啟東巨龍石油化工裝備有限公司，江蘇 啟東 226200）

引 言

萃取塔是一種廣泛應用于石化、核工業、醫藥、環保等領域的傳質分離設備，具有密閉性好、設備緊湊、體積效率高、類型多等優點[1]。常用的萃取塔設備主要有轉盤塔、篩板塔、填料塔、噴淋塔、擋板塔等[2-3]，其中填料萃取塔具有結構簡單、便于安裝制造、能耗低等優點[4-5]，因而獲得了廣泛的應用。填料是填料塔最重要的組成部分，填料性能的優劣直接決定了填料萃取塔的性能，因此改善填料萃取塔性能的一個最有效的手段就是設計開發高效率的塔填料[6]。通過設計開發合理的填料，能夠增加液泛通量，更好地分散液滴，減少軸向返混，提高傳質效率。

隨著現代工業的發展，生產規模不斷擴大，對萃取塔的處理能力提出了更高的要求。當前國內的萃取塔填料，由于運行通量普遍偏低，在應用中受到了較大制約，迫切需要開發大通量的高效塔填料。近年來，針對新型萃取塔填料的開發以及萃取塔水力學和傳質模型的研究受到了越來越多的關注[7-12]。清華大學化工系在開發推廣FG 系列蜂窩狀格柵填料[5,13]的基礎上又開發了一種新型的導向格柵規整填料，旨在保持較高傳質效率的同時，進一步提高萃取塔的運行通量。本文針對該新型填料進行了系統的水力學和傳質性能測試。

1 實驗部分

實驗裝置流程圖如圖1所示，實驗采用玻璃萃取塔，方便觀察和采用照相法[13]記錄實驗現象，其中萃取塔填料段高度為1000 mm，內徑為100 mm，填料填充高度為950 mm，實驗所用填料由江蘇啟東巨龍石油化工裝備有限公司制造，圖2為其示意圖，結構參數見表1。該填料主體采用一定傾斜度的平行板交錯排列，通過平行板引導兩相沿其表面流動，抑制無序流動，使兩相整體趨于平推流，有利于減小返混，提高傳質效率。在板片上開設導向孔后，利用導向孔外緣對分散相液滴較強的切割作用，可有效地將大液滴破碎成小液滴，提高兩相接觸傳質面積；同時，導向孔對液滴的擾動，也能促進液滴的表面更新，這兩點都有利于提高傳質效率。與FG 蜂窩狀格柵填料中的圓孔相比，由于導向孔較強的切割作用，導向孔可以更小，在一定程度上有利于分散相的通過而減少連續相的過孔流動，降低連續相對過孔分散相的阻礙作用，從而有利于提高塔通量。此外，導向格柵規整填料仍沿用蜂窩格柵規整填料的基本結構，兩相沿格柵板片表面流動 時，沖刷作用較強，對填料表面的臟堵物有自清洗作用，這使其同樣具有較好的抗堵塞性能。

圖1 實驗設備流程圖Fig.1 Flow chart of experimental equipment

圖2 導向格柵填料示意圖Fig.2 Diagram of flow-guided grid packing

表1 導向格柵填料結構參數Table 1 Structure parameters of flow-guided grid packing

為全面考察填料性能，采用兩種不同界面張力的實驗體系，分別為煤油-苯甲酸-水體系（體系1）和30%TBP（煤油）-醋酸-水體系（體系2）。兩種體系均以水相為連續相，有機相為分散相，傳質方向由連續相傳至分散相。分散相存留分數φ采用體積置換法[13]求取，傳質單元數和傳質單元高度通過測定萃取介質在兩相的分配系數及兩相進出口酸的濃度等參數計算，酸的濃度采用酸堿滴定法測量，分散相存留體積及酸的濃度等數值均經過多次實驗驗證，測試誤差<3%，在工程誤差要求范圍內，重復性良好。實驗所用試劑為分析純，體系物性數據見表2。

2 結果與討論

2.1 存留分數

存留分數反映了液液萃取塔內兩相間傳質面積的大小以及分散相液滴的分散程度，是萃取塔重要的操作參數之一[14]。影響存留分數大小的主要因素有物系性質（黏度、表面張力、傳質方向、塔結構及兩相流速等[15]），存留分數的大小在一定程度上反映萃取塔的性能[16]。

圖3為體系1 在兩個不同的連續相流速下，存留分數隨分散相流速變化。可見，隨分散相流速的增加，存留分數快速增加。這主要是由于，當分散相流速增加時，單位時間進入塔內分散相的量同比增加，而分散相液滴在塔內的上升速度變化不大也即停留時間變化不大，因此存留分數增加。兩條曲線比較接近，說明連續相流速對分散相存留分數的影響不大，這與一般填料萃取塔的變化規律相同。

表2 實驗體系物性數據（15℃）Table 2 Physical properties of experiment systems (15℃)

圖3 體系1 存留分數φ 隨分散相流速ud 的變化Fig.3 Dispersed-phase holdup as a function of dispersed-phase load of system 1

圖4 體系1 存留分數φ 隨連續相流速uc 的變化Fig.4 Dispersed-phase holdup as a function of continuous-phase load of system 1

圖6 體系2 存留分數φ 隨連續相流速uc 的變化Fig.6 Dispersed-phase holdup as a function of continuous-phase load of system 2

圖4進一步給出了連續相流速對分散相存留分數的影響。由圖可見，當分散相流速較低（ud=0.0049 m·s-1）時，存留分數隨連續相流速的變化 不明顯，隨連續相流速增加，存留分數僅少量增加；當分散相流速較高時（ud=0.0071 m·s-1），隨連續相流速增加，存留分數在初始階段增加不多，當連續相流速增大到0.02 m·s-1后，存留分數增速迅速增大，直至液泛。

體系2 分散相和連續相流速對存留分數的影響分別如圖5、圖6所示。從圖5可以看出，分散相流速對存留分數影響很大，隨分散相流速增加，存留分數接近于線性增長，直至液泛。兩條曲線比較接近，說明連續相流速對存留分數影響不大，這與體系1 類似。

從圖6看，連續相流速較低時，對存留分數影響不大，而當連續相流速較高時，對存留分數影響增大。相對體系1 來說，體系2 連續相對存留分數的影響更大，其中的一個原因是，體系2 為低界面張力體系，體系1 為中等界面張力體系。形成同樣表面積的液滴，低界面張力體系所需能量更少，也就是體系2 中的分散相更易于被分散成液滴。實驗結果也表明，體系2 在塔內形成的液滴較體系1 更多、更小。由于小液滴在塔內上升速度慢，停留時間長，因此體系2 的分散相存留分數更大。

2.2 流動特性

對于填料萃取塔，一般采用 Pratt 等[17]和Thornton[18]提出的雙層模型來描述塔內的兩相流體力學，按照這一模型，兩相的滑動速度us與填料空隙率ε、分散相存留分數φ及連續相空塔速度uc、分散相空塔速度ud的關系為

Thornton[18]還提出滑動速度us和特性速度u0之間的關系為

嚴格地講，式(2)是根據固體顆粒受阻沉降的關系得到的，僅適用于液滴之間不發生聚并的情況。汪家鼎等[19]提出了如下的修正式

特性速度u0表示當uc=0，ud→0 時的單液滴運動速度，可以由實測的兩相空塔速度和分散相的存留分數來求取。由式(1)～式(3)可得

式(5)可進一步變為

將固定連續相流速和固定分散相流速所測存留分數的所有試驗數據代入式(6)，通過優化計算得到誤差最小指數n，并對?ε(1 -?)n和ud+uc?/ (1 -?)作圖，線性擬合所得直線的斜率即為特性速度u0。

對于體系1，當指數n為1 時相關系數較好，此時的流動特性關聯如圖7所示。可見，體系1 的終端速度u0為0.106 m·s-1。由此可得到導向格柵規整填料萃取塔在體系1 中的流體力學模型為

對于體系2，當指數n為1 時相關系數不佳，當n=0.5 時的相關系數較好。以n=0.5 計算，對?ε( 1 -?)n和ud+uc?/ (1 -?)作圖，結果如圖7所示。由圖可知，體系2 的終端速度u0為0.084 m·s-1。由此，可得到導向格柵規整填料萃取塔在體系2 中的流體力學模型為

圖7 流動特性關聯Fig.7 Correlation of flow characteristics equation

2.3 液泛通量

液泛通量是衡量萃取塔處理能力的重要指標，對一個填料萃取塔來說，其最大處理量取決于液泛通量，而液泛通量主要由填料決定。圖8為兩個不同體系在導向格柵填料塔中，兩相流速比對液泛通量的影響。

圖8 液泛通量Bf 與兩相流速比LR 的關系Fig.8 Relationship between LR and capacities at flooding point

由圖8可見，兩個體系都有較高的液泛通 量，在不同的流速比下，液泛通量在86～150 m3·m-2·h-1之間。對于體系1，隨流速比增加液泛通量逐漸變大，且當兩相流速比LR為1:5 時，液泛通量Bf超過150 m3·m-2·h-1，遠大于傳統的萃取塔液泛通量。對于體系2，當兩相流速比為1:5時，液泛通量也在150 m3·m-2·h-1左右。對比兩個體系，體系1 在低流速比時的液泛通量較高，而體系2 在高流速比時的液泛通量較高。

與其他典型的萃取塔填料對比，以30%TBP（煤油）-醋酸-水體系為實驗體系時，鮑爾環的液泛通量約在30～50 m3·m-2·h-1之間，絲網填料的液泛通量在39～56 m3·m-2·h-1之間[20]，蜂窩格柵填料的液泛通量在70～100 m3·m-2·h-1之間[13]，可見，與上述填料相比，導向格柵規整填料的通量具有較大優勢。

2.4 傳質性能

假設兩相在柱內作柱塞流動，當溶液濃度較低，萃取過程中水相流量L與油相流量V變化不大時，經推導可得[21]

式中，NTUw為基于水相（連續相）的傳質單元數，HTUw為基于水相（連續相）的傳質單元高度。傳質單元數是衡量萃取過程難易程度的一個尺度，傳質單元高度反映柱內的傳質動力學特性，它的數值反映傳質速率的大小[21]。

2.4.1 傳質單元數NTUw該萃取塔的傳質單元數NTUw隨連續相流速的變化如圖9所示。

圖9 傳質單元數NTUw 隨連續相流速uc 的變化Fig.9 NTUw as a function of continuous-phase velocity

由圖9可以看出，當分散相流速不變時，隨連 續相流速的增加，傳質單元數先快速減小，隨后減小速度變慢；當連續相流速不變時，隨分散相流速的增加，傳質單元數增加。這是因為，隨連續相流速的增加，分散相液滴明顯減小，大大增加了兩相接觸面積，同時存留分數增加，分散相停留時間變長，促進了傳質，傳質單元數變小；但當連續相流速較大時，兩相接觸時間變短反而不利于傳質，所以傳質單元數減小速度變慢。當連續相流速不變時，隨分散相流速的增加，傳質推動力變小，完成相同分離任務，所需傳質單元數增加。

2.4.2 傳質單元高度HTUw該萃取塔的傳質單元高度HTUw隨連續相流速的變化如圖10所示。

圖10 傳質單元高度HTUw 隨連續相流速uc 的變化Fig.10 HTUw as a function of continuous-phase velocity

由圖10可以看出：隨連續相流速的增加，傳質單元高度初始增長較快，而后增速減緩；隨分散相流速的增加，傳質單元高度降低。主要是因為隨連續相流速的增加，根據式(10)，傳質單元高度跟連續相流速成正比，因此增加較快；當連續相流速較高時，分散相存留分數增大，停留時間變長，并且液滴變小，接觸面積增大，這兩方面的因素都促進了傳質，使得傳質單元高度的增速降低。當分散相流速增加時，由于分散相存留分數隨分散相流速顯著增大，而液滴直徑變化不大，這使得兩相接觸面積增大，促進了傳質，因此傳質單元高度降低。

3 結 論

研究了一種新型導向格柵規整填料萃取塔的水力學特性和傳質性能。當流速比LR為1:5 時，該萃取塔兩相液泛通量約為150 m3·m-2·h-1，與當前的填料萃取塔相比，液泛通量有明顯提高；在實驗范圍內，傳質單元高度最低達0.6 m，具有較高的傳質效率。

新型導向格柵填料萃取塔特別適用于運行通量大、對理論級數要求不高的場合，同時也適用于現有萃取塔的產能提升改造，有較好的工業應用前景。

符 號 說 明

Bf——液泛通量，m3·m-2·h-1

g——重力加速度，m·s-2

HTUw——基于水相的傳質單元高度，m

L——水相流量，m3·s-1

LR——兩相流速比

NTUw——基于水相的傳質單元數

uc——連續相流速，m·s-1

ucf——液泛時連續相的空塔速度，m·s-1

ud——分散相流速，m·s-1

udf——液泛時分散相的空塔速度，m·s-1

us——兩相的滑動速度，m·s-1

ut——單液滴的終端速度，m·s-1

u0——當uc=0，ud→0 時的單液滴運動速度，m·s-1

V——油相流量，m3·s-1

ε——空隙率，%

ρc——連續相密度，kg·m-3

ρd——分散相密度，kg·m-3

Δρ——連續相與分散相密度差，kg·m-3

σ——表面張力，N·m-1

μc——連續相黏度，Pa·s

μd——分散相黏度，Pa·s

φ——分散相存留分數，%

φf——液泛時分散相存留分數，%

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