生物質(zhì)燃油碳煙顆粒的分散特性

劉天霞，胡恩柱，宋汝鴻，張斌，胡獻(xiàn)國(guó)

（1 合肥工業(yè)大學(xué)機(jī)械與汽車工程學(xué)院，安徽 合肥 230009；2 北方民族大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，寧夏 銀川 750021)

引 言

當(dāng)前，可再生清潔能源生物乙醇、生物柴油、二甲基呋喃、生物質(zhì)油等生物燃料引起研究人員的高度重視[1-5]，其中生物質(zhì)油是目前最有希望的石油替代燃料之一。然而，生物質(zhì)油的含氧量高、十六烷值低、酸值大、熱值低、腐蝕性強(qiáng)，需經(jīng)精制改性后才有望作為發(fā)動(dòng)機(jī)替代燃料使用[6]。生物質(zhì)油-柴油乳化燃料可用作普通柴油機(jī)燃油，但會(huì)導(dǎo)致柴油機(jī)噴油嘴積碳[7-9]。將生物質(zhì)原油經(jīng)減壓蒸餾分離出的輕組分油與柴油乳化，所得微乳化精制生物質(zhì)燃油的物理性質(zhì)明顯優(yōu)于直接乳化原始生物質(zhì)油-柴油所得油品[10]，若將此油品用于柴油機(jī)，需對(duì)其燃燒產(chǎn)生的生物質(zhì)燃油碳煙（BS）的性質(zhì)、在潤(rùn)滑油中的分散性以及對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)的磨損性能加以研究。

為滿足日益嚴(yán)格的排放法規(guī)而采用的發(fā)動(dòng)機(jī)燃油延遲噴射技術(shù)及尾氣再循環(huán)技術(shù)致使重負(fù)荷柴油機(jī)機(jī)油中碳煙污染物（又稱煙炱）的含量越來(lái)越高，造成油品黏度增長(zhǎng)過(guò)快、加速油品氧化和堿值消耗、增大磨損、機(jī)油過(guò)濾器堵塞和油泥的形成等問題。減少碳煙污染對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)性能所造成的負(fù)面影響的主要途徑是提高潤(rùn)滑油對(duì)碳煙的分散能力，最新級(jí)別的高檔柴油機(jī)油對(duì)煙炱的分散性能方面的要求大大提高。工業(yè)上煙炱分散性是由Mack T-8 和Mack T-11 系列標(biāo)準(zhǔn)臺(tái)架實(shí)驗(yàn)來(lái)評(píng)定的，把由煙炱引起的油品黏度增長(zhǎng)限定在一定水平內(nèi)。但是，發(fā)動(dòng)機(jī)臺(tái)架實(shí)驗(yàn)需要有臺(tái)架支持，并且費(fèi)用昂貴、試驗(yàn)周期長(zhǎng)、樣品用量大，主要用于新開發(fā)的成品油性能評(píng)定，因此，簡(jiǎn)便且與標(biāo)準(zhǔn)發(fā)動(dòng)機(jī)臺(tái)架實(shí)驗(yàn)有較好相關(guān)性的實(shí)驗(yàn)室模擬實(shí)驗(yàn)也是研究碳煙分散性不可缺少的方法。評(píng)定煙炱分散性能的實(shí)驗(yàn)室模擬實(shí)驗(yàn)主要有黏度法[11]、斑點(diǎn)實(shí)驗(yàn)法[12]、粒徑分布法[13]及炭黑沉降實(shí)驗(yàn)[14]等。張倩等[15]用黏度法考察了不同結(jié)構(gòu)黏度指數(shù)改進(jìn)劑、不同結(jié)構(gòu)的無(wú)灰分散劑和金屬清凈劑對(duì)油品分散性能的影響規(guī)律。分散性并不存在明確的物理指標(biāo)與其對(duì)應(yīng)，實(shí)驗(yàn)測(cè)定的具體物理指標(biāo)往往是分散性能的一種綜合體現(xiàn)，本文用黏度、擴(kuò)散斑點(diǎn)、粒徑分布作為表征分散性能的指標(biāo)。

聚異丁烯丁二酰亞胺(T154)分散劑是目前應(yīng)用最廣泛、使用量最多的一種無(wú)灰分散劑，在非極性體系中有非常顯著的分散效果[16]，且對(duì)油泥和沉積物顯示出極強(qiáng)的增溶作用，增溶效果比清凈劑高出約10 倍[17]，還能抑制油品黏度增長(zhǎng)。但是關(guān)于T154對(duì)新型碳煙BS 的分散作用及分散效果研究還未見報(bào)道。另外，實(shí)驗(yàn)室常用炭黑代替碳煙模擬評(píng)價(jià)油品的碳煙分散性能，但由于炭黑與碳煙的表面結(jié)構(gòu)明顯不同，使模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際性能相差甚遠(yuǎn)[18]。張斌等[19]研究了不同配比精制生物質(zhì)油和柴油乳化燃油碳煙[0、10%、20%、30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)]的形貌、結(jié)構(gòu)、組成及表面特性，發(fā)現(xiàn)燃油碳煙性質(zhì)與油品配比有關(guān)，精制生物質(zhì)油的加入影響碳煙的粒徑、石墨化程度、表面官能團(tuán)種類及含量。本文用自制碳煙捕集裝置收集燃燒5%精制生物質(zhì)油與0#柴油混合乳化的生物質(zhì)燃油產(chǎn)生碳煙BS 燃燒0#柴油產(chǎn)生碳煙DS，測(cè)試它們的形貌、組成和表面特性后，再進(jìn)行T154 對(duì)碳煙分散性能的影響研究，旨在為適用以生物質(zhì)燃油作為發(fā)動(dòng)機(jī)替代燃料的發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油配方研究提供基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與設(shè)備

生物質(zhì)原油（中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)生物質(zhì)潔凈能源實(shí)驗(yàn)室提供）；SP 乳化劑（HLB5.9，自制）；正庚烷（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；液體石蠟 (衡水帝乙石化有限公司)；T154（錦州康泰潤(rùn)滑油添加劑股份有限公司）。生物質(zhì)燃油（自制[20]，生物質(zhì)原油在真空度80 kPa、96℃下進(jìn)行蒸餾，收集餾出物為精制生物質(zhì)油。取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的精制生物質(zhì)油、93%的0#柴油、2% SP 乳化劑混勻，用乳化機(jī)在65℃和1500 r·min-1下乳化60 min，制得生物質(zhì)燃油，該油顏色比0#柴油深，基本物性和柴油接近，但酸值和含氧量偏高）。用自制的燃油碳煙捕集裝置燃燒生物質(zhì)燃油制取BS，燃燒0#柴油（市售）制取DS，收集到的BS 和DS 在真空干燥箱中110℃干燥4 h 備用。

高剪切實(shí)驗(yàn)室乳化機(jī)（SG400 型，上海尚貴流體設(shè)備有限公司）；燃油碳煙捕集裝置（自制，裝置原理如圖1所示：燃油燃燒生成的碳煙顆粒沿箭頭方向流經(jīng)彎頭后進(jìn)入冷卻套管內(nèi)管，受冷凝結(jié)后被捕集在內(nèi)管壁上，定期從內(nèi)管壁上刮下碳煙，少量未捕集碳煙在凈化管中被碳化硅泡沫陶瓷填料吸附）；旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)（NDJ-5S 型，寧波維德儀器有限公司）；高速離心機(jī)（HC-2064 型，安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司）。

圖1 碳煙捕集裝置原理簡(jiǎn)圖Fig.1 Schematic diagram of soot trapping equipment

1.2 碳煙對(duì)LP 黏度影響實(shí)驗(yàn)

碳煙污染油品最直接的影響就是油品黏度增長(zhǎng)，為考察BS 和DS 濃度對(duì)LP 的黏度影響，分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)0～5%的BS+LP 和DS+LP 樣品，玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁暦稚?0 min，40℃，12 r·min-1下測(cè)量體系黏度。

1.3 黏度法實(shí)驗(yàn)

參考GB/T 7607—2010 柴油機(jī)油換油指標(biāo)及SH/T 0760—2005 柴油機(jī)油性能評(píng)定法(Mack T-8 法)選定質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和4.8%分別代表機(jī)油中低、高煙炱水平的濃度，用黏度法考察BS 和DS 在LP 中的分散性以及T154 的影響。配制BS 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和4.8%的BS/LP 及DS 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和4.8%的DS/LP 樣品各6 份，分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0～5%的T154，玻璃棒充分?jǐn)嚢韬螅?0℃，800 r·min-1混合30 min，12 r·min-1測(cè)量體系黏度來(lái)表征分散性，黏度越低分散性越好。

1.4 斑點(diǎn)實(shí)驗(yàn)及分散機(jī)理分析實(shí)驗(yàn)

LP，碳煙質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%，T154 質(zhì)量分?jǐn)?shù)0～5%，先用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁俪暦稚?0 min，20℃，磁力攪拌24 h 達(dá)到吸附平衡，取部分樣品參照SH/T 0623—1995 做斑點(diǎn)實(shí)驗(yàn)，取6 ml 樣品于13500 r·min-1高速離心分離60 min，分離出固體加正庚烷充分洗滌、離心兩次，溶劑自然揮發(fā)完后110℃烘干，研磨，用FTIR 和XPS 分析分散機(jī)理。

1.5 粒徑分布法實(shí)驗(yàn)

粒徑分布法也是考察碳煙顆粒分散性的方法之一，用Zeta 電位儀的動(dòng)態(tài)光散射原理（DLS）測(cè)粒徑分布來(lái)考察T154 對(duì)BS 和DS 在LP 中的分散性影響。用梯度稀釋法和超聲分散法結(jié)合配制含碳煙和T154 質(zhì)量濃度均為1.0×10-5的LP 懸浮液，用Zeta 電位儀測(cè)量樣品中團(tuán)聚體的粒徑分布，與不加T154 的樣品對(duì)照。

1.6 分析表征

用高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM，JEM-2100F，日本電子公司）分析BS 和DS 顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)及初級(jí)顆粒尺寸；用傅里葉紅外光譜儀（FTIR，Nicolet 6700，Thermo Nicolet）KBr 壓片法檢測(cè)BS 和DS 中官能團(tuán)；用X 射線光電子能譜儀（XPS，ESCALAB250，Thermo）分析BS 和DS的表面元素含量及化合價(jià)態(tài)；用元素分析儀（Vario EL c 型，德國(guó)elementar 公司）分析BS 和DS 的元素組成；全自動(dòng)微孔物理吸附和化學(xué)吸附分析儀（ASAP 2020 M+C 型，美國(guó)Micromeritics）分析BS 和DS 的比表面積；Zeta 電位儀（Nano-ZS90 型，英國(guó)Malvern）測(cè)試BS 和DS 分散在LP 中粒徑及添加劑對(duì)粒徑的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 BS 和DS 的形貌與組成

從圖2可以看出，BS 和DS 都是由球形或近球形納米顆粒組成的鏈狀團(tuán)聚體，通過(guò)圖像處理軟件Nano Measurer 分別取50 個(gè)顆粒計(jì)算碳煙一次顆粒的粒徑，得出兩種碳煙顆粒的平均粒徑為38～40 nm；BS 和DS 顆粒內(nèi)部呈微細(xì)的石墨亂層結(jié)構(gòu)[21-22]，不同于在用柴油機(jī)潤(rùn)滑油中提取出的碳煙顆粒所具有的核殼結(jié)構(gòu)[23]。由碳煙的元素分析結(jié)果可知，BS 中各元素質(zhì)量分率為C 90.75%，O 4.07%，N 2.90%，H 2.21%，S 0.08%；DS 中各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為C 90.37%，O 2.58%，N 4.97%，H 1.73%，S 0.36%。BS 中氧含量和氫含量高于DS，而氮含量和硫含量低于DS，兩種碳煙中碳含量相差不多。

圖2 BS 和DS 的形貌Fig.2 Morphology of BS and DS

2.2 碳煙對(duì)LP 黏度的影響

DS 污染會(huì)引起油品黏度增長(zhǎng)，圖3給出了不同濃度的BS 和DS 對(duì)LP 的黏度影響。由圖中可以看出隨著BS 和DS 濃度的增加，油品黏度均增大。當(dāng)LP 中BS 質(zhì)量濃度達(dá)到5%時(shí)，體系黏度增大為純LP 黏度的5.3 倍，表明BS 污染也會(huì)引起油品黏度顯著增長(zhǎng)，其在油品中的分散特性也是值得重視的問題。同一碳煙濃度時(shí)，DS 污染的LP 黏度高于BS，說(shuō)明DS 對(duì)體系增稠作用大于BS，這可能是由于DS 比表面積大（全自動(dòng)微孔物理吸附和化學(xué)吸附分析儀測(cè)試BS 的BET 比表面積38.76 m2·g-1，DS 的BET 比表面積54.31 m2·g-1），表面能大而更易發(fā)生團(tuán)聚，從而影響體系黏度。

圖3 BS 和DS 濃度對(duì)含碳煙LP 的黏度影響Fig.3 Effect of BS and DS content on dynamic viscosity of LP

2.3 黏度法分散結(jié)果

將炭黑分散在含有分散劑的油或全配方油中，然后測(cè)定其黏度響應(yīng)，這是實(shí)驗(yàn)室評(píng)定煙炱分散性能的最常用方法之一。劉興野等[24]采用炭黑模擬的方法建立了評(píng)價(jià)柴油機(jī)油對(duì)煙炱分散性能的試驗(yàn)方法，應(yīng)用該方法通過(guò)對(duì)運(yùn)動(dòng)黏度的測(cè)定可較好地將同一質(zhì)量級(jí)別但分散性能不同及不同質(zhì)量級(jí)別柴油機(jī)油的分散性能區(qū)分開。本實(shí)驗(yàn)也通過(guò)黏度法來(lái)模擬評(píng)定BS 和DS 在LP 中的分散性能及T154 的影響，相同碳煙濃度下，分散體系的黏度越大則分散性越差，反之則好。由圖4可以看出，隨著T154濃度的增加，分散體系黏度快速下降，并最終穩(wěn)定 在最小值，在相同碳煙濃度下，含BS/LP 的分散體系達(dá)到最小黏度所需的T154 濃度小于DS/LP 的分散體系，說(shuō)明T154 對(duì)BS/LP 的分散效果更好。

圖4 T154 濃度對(duì)碳煙污染LP 的動(dòng)力黏度影響Fig.4 Effect of T154 content on dynamic viscosity of LP contaminated with BS or DS

2.4 斑點(diǎn)法分散結(jié)果

斑點(diǎn)實(shí)驗(yàn)也是常用的分散性實(shí)驗(yàn)方法之一，該法主要用來(lái)模擬低溫油泥的分散情況，與汽油機(jī)油ⅤD和ⅤE臺(tái)架的油泥和漆膜評(píng)分有一定的關(guān)聯(lián)性。圖5顯示對(duì)于含BS 或DS 2%的LP，T154 濃度與油泥斑點(diǎn)分散值（SDT）間的關(guān)系，從圖中可以看出，對(duì)于2% BS 或DS 污染的LP，不加T154 時(shí)，DS 的分散性好于BS，加入1% T154 即可明顯提高SDT 值，再繼續(xù)增加T154 濃度，SDT 值變化不大，當(dāng)T154 濃度超過(guò)一定值（對(duì)BS 高于4%，對(duì)DS 高于3%）時(shí)，SDT 值反而稍微降低，這說(shuō)明對(duì)一定濃度碳煙污染的LP，分散劑適量最好。但整體來(lái)看，相同T154 濃度下，BS 污染的LP 的SDT 值大于DS，說(shuō)明在LP 中T154 對(duì)BS 的分散效果更好。

圖5 T154 斑點(diǎn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.5 Spot experimental result of T154

2.5 粒徑分布法分散結(jié)果

用粒度儀研究碳煙顆粒的分散粒徑也是考察分散性的方法之一，用Zeta 電位儀測(cè)試T154 對(duì)BS和DS 在LP 中分散性影響，結(jié)果見圖6和表1。由圖6和表1可以看出T154 可明顯減小BS 和DS 在LP 中團(tuán)聚體的平均粒徑，并且不論有沒有T154 存在，BS 在LP 中團(tuán)聚體的粒徑范圍和平均粒徑均小于DS，但是加入分散劑T154 與不加時(shí)相比，BS在LP 中團(tuán)聚體的平均粒徑降低41.44%，而DS 只降低了31.45%。這一結(jié)果說(shuō)明T154 對(duì)BS 和DS在LP 中的分散性均具有良好的作用，但對(duì)BS 的分散效果更好，此結(jié)果與黏度法和斑點(diǎn)實(shí)驗(yàn)法結(jié)果相符。

圖6 BS 和DS 在LP 中分散時(shí)的粒徑分布Fig.6 Particle size distribution of BS and DS in LP dispersion

表1 BS 和DS 在T154 作用下分散在LP 中的平均粒徑Table 1 Average particle size of BS and DS in LP with or without T154

2.6 分散機(jī)理分析

影響體系分散特性的因素包括表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和特性、粒度分布、分散劑種類及用量等，本文主要探討碳煙表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和特性對(duì)碳煙在油品中的分散性影響及其與常用分散劑T154 的相互作用機(jī)理。由XPS 分析可知BS 和DS 表面主要含有C 元素和O 元素，BS 中C 原子為90.05%，O 原子為9.95%，DS 中C 原子為93.43%，O 原子為6.57%，BS 表面O 含量高于DS，而碳煙表面氧含量代表碳煙活性[25]，暗示BS 與分散劑的作用可能強(qiáng)于DS。與T154 相互作用后BS 表面C 原子為93.89%，O原子為3.81%，N 原子為1.8%，DS 表面C 原子為96.75%，O 原子為3.25%，N 微量，BS 和DS 表面O 含量均低于初始碳煙，說(shuō)明T154 與碳煙表面有酸堿作用發(fā)生。對(duì)吸附分散后BS 和DS 的XPS 圖譜進(jìn)行Gaussian 曲線擬合（圖7）可知：O 原子以單鍵和雙鍵與C 原子鍵合，這表明BS 和DS 表面含有羧基、羥基等含氧極性基團(tuán)，其中酚羥基和羧基可與T154 中極性基團(tuán)丁二酰亞胺依靠酸堿作用強(qiáng)烈地吸附一定量的分散劑，N—C 鍵的存在也可證明這一點(diǎn)。同時(shí)，由于碳煙微粒表面存在著極性基團(tuán)，與給電子的N—H 單元產(chǎn)生氫鍵而吸附分散劑T154。

對(duì)比BS 和DS 加T154 吸附實(shí)驗(yàn)前后的FTIR圖譜（圖8）可以看出BS 和DS 吸附實(shí)驗(yàn)后均增加了一些官能團(tuán)，對(duì)圖8中的各峰進(jìn)行歸屬[26]，其中3440 cm-1附近的吸收峰歸屬于—OH 伸縮振動(dòng)峰，并且受氫鍵的影響，使其伸縮振動(dòng)吸收峰向低波數(shù)方向位移；2925 cm-1附近的吸收峰歸屬于—CH2不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，2852 cm-1附近的吸收峰歸屬于—CH2對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰；1457 cm-1附近的吸收峰歸屬于—CH3不對(duì)稱變形振動(dòng)，1372 cm-1附近的吸收峰歸屬于—CH3對(duì)稱變形振動(dòng)；1157 cm-1附近的吸收峰歸屬于C—C 的骨架振動(dòng)，700、746、845、875 cm-1附近的吸收峰歸屬于CH2面外變形振動(dòng)峰。這些官能團(tuán)說(shuō)明T154 與碳煙表面形成氫鍵而吸附在碳煙表面，同時(shí)T154 中聚異丁烯基團(tuán)的親油性又使得聚烯烴鏈在油相體系中形成空間位阻[27]，阻礙碳煙顆粒的團(tuán)聚，從而起到穩(wěn)定分散的效果。

3 結(jié) 論

圖7 BS 和DS 吸附T154 后的XPS 譜圖Fig.7 XPS spectra of BS and DS after adsorption T154

（1）BS 和DS 都是由球形或近球形納米顆粒組成的鏈狀團(tuán)聚體，平均粒徑約40 nm；顆粒內(nèi)部呈微細(xì)的石墨亂層結(jié)構(gòu)，BS 和DS 污染LP 都會(huì)引起油品黏度顯著增長(zhǎng)，但DS 對(duì)體系黏度的影響大于BS。

（2）T154 可明顯降低BS 和DS 污染的LP 的黏度、提高分散體系的SDT 值、減小BS 和DS 在LP 中團(tuán)聚體的平均粒徑，T154 對(duì)BS 和DS 在LP中的分散性均有良好的作用。

（3）T154 對(duì)BS/LP 分散體系的分散效果好于DS/LP 分散體系，主要是由于BS 表面氧含量高于DS，化學(xué)活性高，BS 表面含有羧基、酚羥基等含氧極性基團(tuán)，可與T154 中極性基團(tuán)依靠酸堿作用吸附分散劑，亦可與T154 中給電子的N—H 單元產(chǎn)生氫鍵而吸附分散劑，T154 可作為BS 在潤(rùn)滑油中的分散劑使用。

圖8 BS 和DS 吸附T154 前后的FTIR 譜圖Fig.8 FTIR spectra of BS and DS before and after adsorption T154

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