淺談對電子天平最小稱量的認知

周宇波 王瑞雪 高艷波 張永吉 劉志磊

（赤峰蒙欣藥業有限公司，內蒙古 赤峰 024000）

稱重在化驗室分析中是一個很頻繁的操作，電子天平是利用電磁力平衡的原理來稱量物體質量的儀器，具有稱量準確、便捷、顯示快速清晰，在應用中越來越廣泛。而最小稱量描述的是天平用于稱量的低限，準確度方可滿足要求。

目前，最小稱量概念還沒有出現在《日本藥局方》（JP16）和《中國藥典》[1]中，這兩部藥典只是對稱量的準確度進行了規定。在我國的《JJG1036-2008電子天平檢定規程》[2]和國際法定度量衡組織非自動衡器檢定規程（OIML R76-1）[3]中也只是引入了最小秤量的概念。在《美國藥典》[4]以及美國材料與試驗協會（ASTM）相關法規[5]中解讀了電子天平的最小稱量概念，便于天平使用者的認知和應用。在我國，何云飛等人[6]也提出在實際運用中如何通過電子天平校準證書確立最小稱量值，值得分析人員借鑒。

1 實際分度值（d）和檢定分度值(e)

根據《JJG1036-2008電子天平檢定規程》的規定，實際分度值（d）的概念是“相鄰兩個示值之差”。而檢定分度值（e）的概念是“用于劃分天平級別與進行計量檢定的，以質量單位表示的值，檢定分度值e由生產廠家按規程要求選定”。檢定分度值e由下式規定：d≤e≤10d，在一般情況下，檢定分度值e還應服從e=10kkg，其中k為正整數、負整數或零。現在國內使用的大多數天平主要采用“e=10d”的換算模式，也是為了方便電子天平的檢定，節約生產成本，延長天平的使用周期。

2 最小秤量和最小稱量的區別

在《JJG1036-2008電子天平檢定規程》和OIML R76-1中，最小秤量被定義為“小于該載荷值時稱量結果可能產生過大的相對誤差”。最小稱量是指在特定的準確度要求下，可以準確稱量的最小值。最小秤量是天平的固有屬性，根據JJG1036-2008電子天平檢定規程和國際法定度量衡組織的OIML R76-1的規定，最小秤量的確定與天平的準確度級別以及檢定分度值（e）有關，由于檢定分度值（e）和實際分度值（d）對于特定型號的電子天平是固定不變的，因此最小秤量也保持不變。最小稱量是依據用戶對天平準確度的要求而確定的，由于天平的長期稱量使用，儀器的性能會逐漸下降，導致最小稱量將會增大，所以最小稱量具有動態的屬性，而不是一成不變。

3 最小稱量的測算

3.1 《美國藥典》對最小稱量的測定

重復性、示值誤差、非線性和偏載都是天平性能的重要參數。其中天平的重復性對最小稱量樣品的稱量不確定度起絕對的支配作用，因此最小稱量的確定只考慮重復性因素。天平的重復性采用對一個重量測試不少于10次來評估。用于測試的重量必須是在天平的稱量范圍內，一般選擇天平最大稱量5%的砝碼進行最小稱量重復性的測定。同時應采用在稱量范圍內經過校準，并且符合重復性和準確性要求的天平進行稱量。

電子天平的測量不確定度=2×s÷，其中s為不少于10次重復測量的標準偏差。如果標準偏差s小于0.41d，應將0.41d代替s參與不確定度公式的計算，如果測量不確定度不超過0.10%，則重復性符合要求。在這種情況下，若標準偏差s大于0.41d，最小稱量=2×s×1000；若標準偏差s小于0.41d，最小稱量=2×0.41d×1000。對于具有多量程的電子天平，最小稱量應在每一個量程內單獨進行測定。

3.2 通過電子天平校準證書確定最小稱量值

目前國內電子天平檢定合格證書報告只能說明天平從最小秤量到最大秤量的整個量程范圍在測量時沒有超過天平的最大允許誤差，卻不能確定整個范圍內的不確定度是否符合實際應用中的要求。

用戶可通過校準證書得知天平的測量不確定度為Uabs=U0+A×L。則此臺天平的絕對不確定度是以U0為截距、A為斜率、稱量載荷L為變量的直線。天平的相對不確定度Urel=Uabs/L，即相對不確定度與稱量載荷成反比。稱量載荷越大，相對不確定度越小，稱量的準確度越高，因此通過對準確度的要求便可確定最小稱量值。

在2010年版《中國藥典》中規定“精密稱定系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一”，由此我們可以確定精密稱定時所要求的相對不確定度為0.1%。在實際分度值滿足稱量要求的情況下，針對一臺天平計量部門給出的校準報告中，斜率A和截距U0為已知量，稱量載荷L為變量，天平的相對不確定度Urel=Uabs/L=（U0+A*L）/L≤0.1%,在這個不等式中便可以計算出此臺天平在準確度要求為0.1%時的最小稱樣量。

4 影響最小稱量的因素

4.1 影響重復性的因素

環境條件如震動、氣流、較強的熱輻射和潔凈度等；不同操作人員在天平操作上會有不同結果；有限次數重復稱量的標準偏差僅是真實標準偏差的估計，而真實標準偏差是不可知的；一個測試砝碼進行最小稱樣量的測試不能完全代替實際稱量應用，實際稱量樣品的性能遠沒有砝碼穩定；盛裝樣品容器也會對最小稱樣量形成影響，因為環境與樣品容器的表面可能會有相互作用。由于這些原因，稱樣量應盡可能大于最小稱樣量。為得到稱量數據的準確性，最小稱量值應加入安全系數[7]，用這個余量來排除影響最小稱量的各種影響因素，彌補重復性在測定過程中的變化值，確保稱量的準確度符合要求。

4.2 穩定的稱量環境和良好的稱量行為是測定最小稱量的前提

天平應放置在堅固、水平、抗磁防靜電的臺面，減少震動，避免陽光直接照射，避免氣流流動并保持相對穩定的溫濕度。在稱量前應使天平充分的預熱，并調整為水平狀態，所用的砝碼應與天平放置于同一稱量室內，待達到溫度平衡后方可進行稱量，在稱量和讀取時應規范操作，減少測定中的不良因素，確保獲得準確的稱量數值。

5 結語

《美國藥典》對最小稱量的概念及測定方法更加系統、全面、規范，尤其最小稱量的測定具有便捷的操作性，分析工作者可根據工作需要進行最小稱量測定。與之相反，通過電子天平計量校準證書來確定最小稱量，目前在電子天平檢定規范中缺少理論指導，并且受天平校準周期限定，具有局限性。無論采用任何一種測定方式，都應遵循良好的稱量行為，規范稱量控制，降低稱量風險。

[1]中國藥典[S].2010 年版.二部.2010：凡例ⅩⅦ.

[2]JJG1036-2008電子天平檢定規程[S].

[3]OIML R76-1 Non-automatic weighing instruments Part 1:Metro-logical and technical requirements-Tests[S].Edition 2006(E).

[4]USP37-NF32.第 41、1251 章[S].

[5]ASTM E617 Standard Specifications for Laboratory Weights and Precision Mass Standards[S].2003.

[6]何云飛，付欣艷.淺談用戶在實際運用中如何通過電子天平校準證書確立最小稱量值[J].計量與測試技術，2013.

[7]楊直，何平.淺談在藥品分析領域內最小稱量的概念[J].中國藥品標準，2013.