水質分析揮發酚檢測過程中干擾因素消除分析

王靜元 李增華 劉源美

（洛陽市環境監測站，河南 洛陽 47100071000）

水體中揮發酚為高毒物質，不僅會對環境造成嚴重的污染，而且當人體攝入一定量時，會對人體的健康造成嚴重危害。由此可見水質分析中揮發酚含量檢測的重要性。但是，在檢測揮發酚的過程中，會存在一些干擾因素，影響檢測結果的準確性。因此，文章針對水質分析揮發酚檢測過程中的干擾及消除進行了剖析。

1 揮發酚

1.1 揮發酚的概念。酚是在苯環或者稠環上連接了羥基的化合物，如果連接一個羥基，則稱之為一元酚，如果連接多個羥基，則稱之為多元酚。根據酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發酚和不揮發酚。通常狀況下，沸點低于230℃的酚類都是揮發酚，屬一元酚。酚類的來源廣泛，包括工業領域，例如木材防腐、煉油、造紙以及煤氣洗滌等，城市污水、糞便等同樣會產生酚類物質。

1.2 揮發酚的檢測方法分析。揮發酚的檢測方法較多，具體包括以下幾種：①液相色譜法，雖然該種檢測方法適用于高分子量有機物、熱穩定性差、高沸點物質的檢測，但是，通過預處理之后，沒有衍生物，可以直接進行分析，逐漸地被應用在揮發酚檢測領域；②氣相色譜法，該種檢測方法是一種分離和測定技術，具有分析速度快、靈敏度高以及分離度好等優點，能夠有效地滿足痕量分析的實際需求，被廣泛地應用在地質環境檢測中；③溴化容量法，該種方法適用于檢測高濃度揮發酚，當揮發酚通過溴液時，會和溴液發生反應，生成溴代三溴酚，加入碘化鉀后，碘化鉀與溴代三溴酚反應，將碘釋放，采用硫代硫酸鈉進行滴定，通過測定碘的含量計算揮發酚的含量，該種方法適用于工業廢水以及其他高濃度揮發酚的檢測；④4-氨基安替比林分光光度法，該種檢測方法也稱為4-AAP分光廣度法，在堿性緩沖溶液中，在鐵氰化鉀存在下，4-AAP和揮發酚生成吲哚酚安替比林染料，呈橙紅色，采用分光光度計測定溶液的吸光度，以此測定揮發酚的含量，該種檢測方法具有精密度高、穩定性好以及選擇性高等優點。上述幾種揮發酚含量檢測方法中，溴化容量法、4-氨基安替比林分光光度法能夠比較準確地檢測出水質中的揮發酚含量，并且具有試劑與儀器價格低、方法簡單、操作方便等特點，尤其是4-氨基安替比林分光光度法，是現階段應用最為廣泛的揮發酚檢測方法。

2 水質分析揮發酚檢測過程中干擾因素的消除分析

2.1 水質樣品中無機或有機的還原性物質的消除。水質樣品中常見的還原性物質和有機物包括亞硫酸鹽、甲醛等，為了消除有機物對檢測結果的影響，應該對樣本進行分樣處理，具體操作為：把樣品放在分液漏斗中，在分液漏斗中添加硫酸溶液，此時，樣品呈酸性，依次添加50mL、30mL、30mL乙醚來萃取酚，合并乙醚層于另一分液漏斗，然后分次添加4mL、3mL、3mL10%氫氧化鈉溶液進行反萃取，使酚類化合物轉移到氫氧化鈉溶液中，然后合并萃取液，移入燒杯中，然后將獲得的溶液置于水浴中加熱，去除溶液中的殘留萃取劑，能夠有效地消除無機或有機的還原性物質對揮發酚檢測的干擾[2]。

2.2 苯胺類物質的消除。水質中的苯胺類物質會與4-氨基安替比林產生反應，出現顯色反應示數偏高的現象，對檢測結果產生一定的影響。為了消除苯胺類物質對揮發酚檢測結果的影響，通常采用蒸餾的方式進行消除，在pH小于0.5的條件下進行蒸餾分離，能夠有效地消除苯胺類物質對結果的影響。

2.3 硫化物的消除。采集的水質樣品應該先采用乙酸鉛試紙進行檢測，如果水質樣品中含有硫化物，則乙酸鉛試紙將會變黑，為了消除硫化物對揮發酚檢測結果產生的影響，應該進行以下處理：當樣品中有黑色沉淀時，可取一滴樣品放在乙酸鉛試紙上，若試紙變黑色，說明有硫化物存在。此時樣品繼續加磷酸酸化，置通風櫥內進行攪拌曝氣，直至生成的硫化氫完全逸出[3]。

2.4 油類物質的消除。如果水質分析樣品中含有油類物質，將會降低水質樣品中污染物的沸點，對蒸餾過程產生影響，不能夠準確地檢測到揮發酚的含量。為了消除油類物質對水質樣品檢測結果的影響，應該對水質樣品靜置分離出浮油后，調節pH值，通常采用氫氧化鈉進行調節，將水質樣品的pH值調節在12.0左右，這樣能夠將酚類物質轉變成酚鈉，將經過處理的水質樣品通過四氧化碳進行萃取，萃取兩次。

2.5 加入試劑的影響。試劑的添加順序非常重要，應該按照緩沖溶液、4-氨基安替比林、鐵氰化鉀的順序，如果沒有按照上述步驟進行添加，先加入4-氨基安替比林，揮發酚和4-氨基安替比林形成安替比林紅，導致檢測結果偏高；如果先加入鐵氰化鉀，將會使結果偏低。因此，必須嚴格按照上述步驟添加試劑，不能隨意更改順序[2]。

2.6 酚標準溶液的影響。通常采用溴化容量法進行標定酚溶液的檢測，在標準酚溶液中添加溴酸鉀-溴化鉀標準溶液，然后采用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，發生以下反應

揮發酚和生成的Br2反應，生成C6H2Br3OH白色沉淀，反應式表現為：

碘化鉀和剩余的溴發生反應，反應式表現為：

由此可見，溴的含量對揮發酚含量的測定具有一定的影響，應該嚴格控制溴的含量，并控制溴化時間，通常控制在10min左右，否則將會導致檢測結果偏高。

3 干擾因素排除前后質控對比分析

當排除了上述干擾因素之后，揮發酚檢測結果的準確性顯著提高，三種水質樣品（A市政下水管網污水、B化工廠污水、C某排污口）干擾因素排除前后的質控數據分別表現為：A（0.920±0.065）、B（0.850±0.065）、C（0.812±0.065）干擾因素排除前的結果分別為：1.16、1.12、1.08；干擾因素排除后的結果分別為：0.922、0.858、0.814，當排除了干擾因素后，揮發酚檢測結果的準確率高達98%，檢測結果的準確性更高。

4 結語

綜上所述，當排除了水質樣品中還原性物質和有機物、苯胺類物質、硫化物、油類物質、氧化干擾物、加入試劑以及標準酚標準溶液等因素的影響后，揮發酚的檢測結果更加準確。

[1]崔轉青.水質測定中降低揮發酚空白值的探討[J].化工中間體，2015（2）：40-42.

[2]胡秋霞.影響水質揮發酚檢測的因素分析[J].工業·生產，2015（9）：20-21.