黏稠溶液除氧方法實驗研究

馮慶賢，李 輝，王 偉

（大港油田采油工藝研究院，天津 300280）

在油田開發行業中，黏稠液體通常指的是聚合物溶液，但是也不限于此，因為像原油、模擬油、壓裂液或其他黏度較高的流體都可以稱之為黏稠液體。本文所指的黏稠液體是驅油用聚合物溶液。

聚合物驅油作為一種主要的三次采油技術在國內外被廣泛使用，主要是改善驅替液與原油間流度比，提高波及系數和驅油效率。在聚合物性質評價的諸多參數中，熱穩定性以其井口取樣、樣品密閉、時間長和油藏溫度下的試驗是比較有效和具有說服力的參數之一。基于此，人們對聚合物溶液的穩定性和試驗方法進行了大量的研究。譚中良等[1]對聚合物溶液的除氧方法進行了總結和分析，提出了整體除氧-單管抽真空法。該法利用真空泵對控氧瓶中聚合物溶液抽空并通過定時檢測溶液中氧含量控制含氧量，達到要求后再將聚合物溶液裝入安瓿瓶，火焰封口后放入恒溫箱中定期測量聚合物黏度。該方法雖然可行，但是動用高溫火焰和可燃氣瓶，具有一定的危險性，在室內操作尚可，現場簡易環境下難以實施。因此，需要研究一種既安全又可行的聚合物溶液的除氧方法，使聚合物溶液穩定性試驗順利進行。

本文利用真空泵、氮氣瓶和厭氧手套箱結合的方法，對聚合物溶液進行安全有效地除氧，取得了較好效果。結合聚合物溶液穩定性對比了不同除氧方式的穩定效果，為室內和現場聚合物溶液除氧提供了方便。

1 實驗條件與方法

1.1 實驗儀器與材料

旋轉黏度計DVⅢ，美國Brookfield 公司生產；恒溫水浴；旋片式真空泵，北京產；厭氧手套箱，美國Thermo公司產；旋轉攪拌器，日本產；測氧管，北京華興公司產。

1.2 實驗樣品

BHHP-112，大港油田博弘石油化工公司生產；相對分子質量2 500 萬，固含量88 %，水解度25 %。實驗用水為大港港東油田一區一斷塊油井產出液經過曝氧處理的注入水。實驗溫度為58 ℃。

1.3 實驗方法

（1）聚合物溶解，將一定量的水置于燒杯內，按照聚合物濃度要求稱量干粉，在攪拌器上攪拌溶解聚合物2 h，放置12 h，使其充分溶脹。

（2）分裝聚合物溶液，準備干凈的20 mL 帶膠塞玻璃樣瓶，將溶脹好的聚合物溶液分裝到樣瓶中，溶液的量至小瓶容積的90 %，留出10 %的空間便于聚合物溶液在高溫條件下膨脹而不致使小瓶爆裂，樣品損失。

（3）采用不同的除氧方法進行除氧試驗，考察并對照除氧效果。

（4）通過聚合物穩定性試驗，比較不同除氧條件下的穩定性效果。

2 不同除氧條件下的除氧效果與分析

2.1 充氮溶解協同除氧法

此方法也叫一邊充氮氣一邊溶解聚合物的除氧方法。裝置（見圖1）。用耐壓管線將氮氣從氮氣瓶引入溶解聚合物的燒杯底部，以10 L/min～15 L/min 的速度充氮氣，同時啟動攪拌器，以400 r/min 速度攪拌配聚用水，均勻地將一定量的聚合物干粉撒到水面，溶解至2 h 后測量聚合物溶液中溶解氧含量，這種方法具有減少溶液攪拌過程中氧進入溶液的效果。經過除氧的溶液分裝到樣瓶中。

2.2 充氮氣除氧法

圖1 充氮溶解協同除氧法示意圖

將氮氣管線插到盛有溶解好的聚合物溶液燒杯的底部，仍以10 L/min～15 L/min 的速度連續充氮氣30 min。這種方法可將溶解攪拌過程中進入溶液中的氧氣置換出來。對于聚合物/表面活性劑二元體系而言，在充氮時由于有表面活性劑會起泡較多，因此用這種方法要選擇較聚/表溶液體積大2 倍以上的燒杯，避免溶液外溢。經過除氧的溶液分裝到樣瓶中。

2.3 抽空-充氮-手套箱的除氧方法

該除氧法與前兩種不同。該法可以深度除去聚合物溶液中的氧氣并不會發生氧二次進入溶液中的情況。方法是將待除氧的聚合物溶液分裝到樣瓶中，然后將樣瓶放入真空干燥器中（見圖2），連接氮氣瓶和抽空泵，抽空時間依據聚合物溶液的黏度而定，不同黏度溶液抽空時間（見表1）。為不使空氣再次進入溶液中，在抽空結束之后，通入氮氣至大氣壓并停留10 min。

圖2 抽空-充氮除氧法示意圖

表1 不同黏度的聚合物溶液抽空除氧時間對照表

2.4 厭氧手套箱除氧法

將聚合物溶液分裝于樣瓶中，直接置于厭氧手套箱中進行除氧，然后蓋上膠塞，壓上鋁蓋后，置于恒溫箱中進行聚合物熱穩定性實驗。厭氧手套箱除氧經過1 個小除氧室才進入大除氧室。在小除氧室使樣瓶與外部和大除氧室隔離，自動抽空充氮置換空氣，抽空的真空度為-0.062 MPa，達到要求后，再移入除氧室除氧。在大除氧室，由于連接手套的是塑料材質，耐受真空度較低，只能除去樣瓶溶液表面的氧。

圖3 不同除氧條件下的穩定性曲線圖

表2 不同除氧方法聚合物溶液中溶解氧含量表

3 除氧效果

不同除氧方式的除氧效果（見表2）。結果表明，抽空-充氮氣-手套箱除氧方法除氧效果最佳，聚合物溶液中溶解氧含量小于0.01 mg/L。由實驗結果和實驗經驗可知，單純使用厭氧手套箱除氧，最低的溶解氧含量在0.1 mg/L 左右。

4 聚合物溶液熱穩定性實驗

定期取出樣瓶在試驗溫度下用黏度計測量黏度。結果（見圖3）。

5 現場條件下的除氧方法

現場條件比較簡陋，大的設備搬運到現場也不太現實，因此采取特殊的除氧方法進行現場除氧。由于聚合物溶液比較黏稠，比較4 種除氧方法中，抽空除氧方法是除氧力度最大的，因此選則現場抽空、溶液中加膠塞并壓鋁帽的方法，將用膠管連接氮氣瓶的一支頭皮針刺穿密封后的樣瓶膠塞至樣瓶中部，另一支頭皮針刺穿膠塞至樣瓶的頂部，通入高純氮氣頂出10 %樣瓶體積的聚合物溶液，為聚合物溶液在高溫條件下膨脹流出空間，然后再進行穩定性試驗。

6 結語

對比不同的黏稠液體除氧，以抽空-充氮-手套箱除氧方法的除氧效果最佳，使氧對聚合物的影響降到最低，使聚合物黏度90 d 保留率最高，為諸種方法中首選，同時考慮現場可能的需要，提出了先抽空后充氮的方法，為現場應用成為可能。

［1］ 譚中良，李永太，余月明.聚合物溶液穩定性試驗方法的研究［J］.河南石油，1997，（6）：19-20.