大黑山野生地榆的質(zhì)量評(píng)定

高 松，傅水蓮，趙 云，張書娟

（大連大學(xué) 醫(yī)學(xué)院，遼寧 大連 116622）

大黑山野生地榆的質(zhì)量評(píng)定

高 松，傅水蓮，趙 云，張書娟

（大連大學(xué) 醫(yī)學(xué)院，遼寧 大連 116622）

大黑山野生中藥資源豐富，其中包括地榆，經(jīng)檢索中文期刊數(shù)據(jù)庫，未發(fā)現(xiàn)有對(duì)其進(jìn)行研究的報(bào)道，因此，為了開發(fā)和保護(hù)野生資源,課題組按照《中華人民共和國(guó)藥典》2015版規(guī)定的項(xiàng)目和方法，對(duì)其進(jìn)行了水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物的測(cè)定；并以市售地榆、沒食子酸為對(duì)照品，采取薄層色譜法進(jìn)行分析，高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果表明水分為8.5%；總灰分為5.8%；酸不溶性灰分為1.6%；浸出物為26.5%；在薄層色譜中，供試品、市售地榆與對(duì)照品在色譜的相同位置上顯示有相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定顯示沒食子酸為1.2%。證明大黑山野生地榆的質(zhì)量符合《中華人民共和國(guó)藥典》2015版地榆項(xiàng)下的相關(guān)規(guī)定。

地榆；薄層色譜；高效液相色譜法；大黑山

地榆具有涼血止血，解毒斂瘡的功能。用于便血，痔血，血痢，崩漏，水火燙傷，癰腫瘡毒等癥[1]。為醫(yī)家治水火燙傷之要藥。現(xiàn)代研究表明，地榆具有止血、抗炎、促進(jìn)傷口愈合、抗菌、鎮(zhèn)吐等作用[2]。大黑山作為大連市最高的山，野生藥材資源比較豐富，其中包括地榆（Sanguisorba officinalis L.）。經(jīng)檢索中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫，未見對(duì)大黑山產(chǎn)地榆的相關(guān)報(bào)道。因此，為了開發(fā)和保護(hù)野生資源，發(fā)展地區(qū)性中藥產(chǎn)業(yè)，有必要對(duì)其進(jìn)行相關(guān)的研究，并為今后進(jìn)一步研究奠定基礎(chǔ)。

1 儀器和材料

1.1 材料

藥材地榆采于大連市大黑山，經(jīng)鑒定為薔薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.的干燥根。采挖后洗去泥沙等雜質(zhì)，除去須根，曬干備用。對(duì)照品沒食子酸（中國(guó)藥品生物檢定所），甲醇為色譜純，余為色譜純，對(duì)照藥材市售，重蒸餾水。

1.2 儀器

高效液相色譜儀H I TACH I L-2000，日本日立，送液泵H I TACH I L- 2130；

檢測(cè)器 HITACHI UV-detector2-2400，工作站N-2000色譜數(shù)據(jù)工作站，浙江大學(xué)智達(dá)信息工程研究所。

2 方法

2.1 薄層色譜

硅膠GF254薄層板活化30 min。取大黑山地榆和安徽地榆粉末各2 g，分別加10%鹽酸的50%甲醇溶液，加熱回流2 h，放冷，濾過，濾液用鹽酸飽和的乙醚振搖提取2次，每次25 mL，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液和參比溶液。另取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5～10 μL、對(duì)照品溶液5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯（用水飽和）-乙酸乙酯-甲酸（6∶3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。

2.2 檢查

水分 采用《中華人民共和國(guó)藥典》規(guī)定的烘干法，將表面皿干燥至恒重；取適量供試品（約2～5 g），平鋪于上述表面皿中，厚度不超過5 mm，精密稱定；在100～105℃干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30 min，精密稱定；再在上述溫度下干燥1 h，冷卻（同理，移置干燥器中）30 min，精密稱定；同理，反復(fù)上述過程，直至連續(xù)兩次的重量差異不超過5 mg為止。

2.3 灰分

（1）總灰分 把坩堝放入箱式電阻爐中進(jìn)行熾灼，至恒重，取出，精密稱定重量；取供試品2～3 g（如須測(cè)定酸不溶性灰分，可取供試品3～5 g），置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（精確至0.01 g）；放入電阻爐中進(jìn)行緩慢熾灼，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500～600℃,使完全灰化并至恒重；上述過程重復(fù)進(jìn)行三次；

（2）酸不溶性灰分 取總灰分項(xiàng)下所得的灰分，共三份，分別在坩堝中小心加入稀鹽酸約10 mL，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10 min，表面皿用熱水5 mL沖洗，洗液并入坩堝中；配制硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液做標(biāo)樣比對(duì)，無顯著差異；用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止（用AgNO3溶液檢測(cè)）；濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。

2.4 浸出物

用稀乙醇做溶劑，取供試品（2～4 g），精密稱定,置250 mL錐形瓶中，精密加入配制好的乙醇100 mL，密塞，稱定重量，靜置1 h，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1 h。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥器濾過精密量取25 mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定重量；重復(fù)上述操作三次。

2.5 含量分析

高效液相色譜法

（1）對(duì)照品溶液的制備

取沒食子酸對(duì)照品適量，精密稱定，加水制成每1 mL含30 μg的溶液，即得；

（2）供試品溶液與對(duì)照藥材溶液（安徽地榆）的制備

分別取供試品細(xì)粉和安徽地榆細(xì)粉約0.2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，分別加10%鹽酸溶液10 mL，加熱回流3 h，放冷，濾過，濾液分別置100 mL量瓶中，用水適量分?jǐn)?shù)次洗滌容器和殘?jiān)匆悍謩e濾入同一量瓶中，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

（3）分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各4 μL注入高效液相色儀即得圖1、圖2、圖3。

圖1 沒食子酸對(duì)照品溶液色譜圖

圖2 供試品溶液色譜圖

圖3 對(duì)照藥材地榆溶液色譜圖

3 結(jié)果

（1）供試品地榆溶液與藥材對(duì)照品溶液（安徽地榆）及沒食子酸對(duì)照品在相同位置上顯相同斑點(diǎn)。

（2）檢測(cè)項(xiàng)的結(jié)果如下：水分：8.5%；總灰分：5.8%；酸不溶性灰分：1.6%。

（3）浸出物：26.5%；

（4）含量測(cè)定：沒食子酸：1.2%。

4 討論

不同的地理氣候條件，對(duì)植物的生長(zhǎng)產(chǎn)生重要的影響。大黑山作為遼南第一山，有著豐富的植物資源，包括藥用植物，并且長(zhǎng)勢(shì)良好。因此有必要開展對(duì)該地區(qū)常用中藥材的評(píng)價(jià)。

本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的指標(biāo)是按照《中華人民共和國(guó)藥典》（2015版）地榆項(xiàng)下規(guī)定的項(xiàng)目和方法進(jìn)行的，包括薄層層析、檢查和含量測(cè)定。

薄層層析法結(jié)果顯示，供試品地榆溶液與對(duì)比溶液（安徽地榆）和沒食子酸對(duì)照品在相同位置上顯相同斑點(diǎn)，表明大黑山產(chǎn)的地榆含有藥典規(guī)定的指標(biāo)性成分。

檢查項(xiàng)目包括水分、灰分、符合藥店規(guī)定的要求。

含量測(cè)定中大黑山野生地榆浸出物、沒食子酸的含量均符合藥典規(guī)定。

綜上所述，大黑山產(chǎn)的野生地榆的各項(xiàng)指標(biāo)均符合《中華人民共和國(guó)藥典》（2010版）的相關(guān)規(guī)定證明我們大黑山地區(qū)的野生地榆有開發(fā)利用的價(jià)值。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典∶第 I部[M]. 北京∶中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2010∶140.

[2]夏紅旻, 孫立立, 孫敬勇, 等. 地榆化學(xué)成分及藥理活性研究進(jìn)展[J]. 食品與藥品, 2009, 11(7)∶ 67-69.

The Quality Evaluation of Wild Sanguisorba in Dahei Mountain

GAO Song, FU Shui-lian, ZHAO Yun, ZHANG Shu-juan
(College of Medicine, Dalian University, Dalian 116622, China)

Wild Chinese medicine resources, including Sanguisorba, are rich in Dahei Mountain, and by searching the Data Bank of Chinese Journal, the research reports on it had not been found. In order to develop and protect wild resources of sanguisorba in Dahei Mountain, according to Chinese pharmacopoeia 2015, the content of water, total ash, acid-insoluble ash and extract were measured. With commercially available sanguisorba and gallic acid as reference substance, thin layer chromatography(TLC) and high performance liquid chromatography(HPLC) were employed to determine the content. The results showed that the water content was 8.5%; the total ash content was 5.8%; the acid insoluble ash content was 1.6%; the extract content was 26.5%. In the thin layer chromatography, test samples, the commercially available sanguisorba and the reference substance showed same color spots on the same positions of the spectrum. Content determination of gallic acid was 1.2%. The results show that the quality of wild sanguisorba from Dahei Mountain conform to the relevant provisions of Chinese pharmacopoeia 2015.

Sanguisorba; thin layer chromatography; high performance liquid chromatography; Dahei Mountain

R282

A

1008-2395(2015)06-0086-03

2015-10-21

高松(1959-)，男，副教授，研究方向：中藥質(zhì)量控制/中藥藥效。