玄武巖纖維的定性鑒別方法

李 津，蔡 濤，王 妮

(1.福建省纖維檢驗局，福建 福州350026;2.東華大學 紡織學院，上海201620)

玄武巖纖維是由玄武巖石料在1 450～1 500℃熔融后，通過鉑銠合金拉絲漏板高速拉制形成的，該纖維屬于非金屬無機纖維，是節能、環保新材料。玄武巖纖維具有優異的性能:玄武巖纖維的拉伸強度為3 450～4 900 MPa，用其作為增強材料，其力學性能要優于其他高性能纖維;玄武巖纖維與混凝土成分基本相同，密度也較接近，因此，在混凝土中具有較好的相容性和分散性;玄武巖細纖維的吸濕率只有0.2% ～0.3%，其耐水性遠遠優于玻璃纖維，而且吸濕能力不隨時間變化，這就保證了玄武巖纖維使用過程中的熱穩定性和環境協調性;玄武巖石料在熔化過程中沒有排出硼和其他堿金屬氧化物，使玄武巖纖維制造過程對環境沒有危害，無工業垃圾，不向大氣排放有害氣體，具有綠色環保性［1－3］。玄武巖連續纖維已在纖維增強復合材料、摩擦材料、造船材料、隔熱材料、汽車行業、高溫過濾織物以及防護領域等方面得到了廣泛的應用，具有較好的經濟效益和社會效益。

目前，玄武巖纖維的定性鑒別沒有相關標準，學術界對玄武巖纖維的研究多集中在纖維的制備和應用方面。隨著玄武巖纖維日益廣泛和深入應用，研究玄武巖纖維的鑒別技術顯得日益迫切。作者將通過FZ/T 01057—2007《紡織纖維鑒別試驗方法》系列標準中的常用鑒別方法，對玄武巖纖維的燃燒特征、外觀形態、溶解性能進行研究，并根據實驗結果確定玄武巖纖維定性鑒別的方法。

1 實驗

1.1 原料

連續玄武巖纖維:無捻粗紗，單纖維直徑13 μm，線密度180 tex，試樣由四川航天拓鑫玄武巖實業有限公司提供。

1.2 試劑

硫酸、鹽酸、硝酸、甲酸、冰乙酸、氫氟酸、氫氧化鈉、次氯酸鈉、硫氰酸鉀、環己酮、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、苯酚、四氯乙烷、1，4-丁內酯、二甲亞砜、二氯甲烷、四氯化碳、四氫呋喃、吡啶、二氧六環、氫氧化銅、氫氧化銨(濃氨水)、乙酸乙酯:均為分析純，市售。

1.3 主要儀器

CU-Ⅱ纖維細度分析儀:北京和眾視野科技儀器有限公司制;Y172型哈氏切片器:南通宏大實驗儀器有限公司制。

1.4 實驗方法

1.4.1 燃燒法

根據纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態及燃燒時產生的氣味和燃燒后殘留物特征來辨別纖維類別［4］。用鑷子夾住少量玄武巖纖維試樣，緩慢靠近火焰，觀察纖維對熱的反應情況;再將試樣移入火焰中，使其充分燃燒，觀察纖維的燃燒情況，然后將試樣撤離火焰，觀察纖維離火后的燃燒狀態，當試樣火焰熄滅時，嗅聞其氣味并作記錄。待試樣冷卻后觀察殘留物的狀態，用手輕捻殘留物并作記錄［5］。

1.4.2 顯微鏡觀察法

利用顯微鏡對纖維的縱面和橫截面形態進行觀察，根據纖維的縱橫面形態特征來辨別纖維［6］。實驗方法是將少量玄武巖纖維均勻平鋪于載玻片上，加上一滴甘油，蓋上蓋玻片，放在CU-Ⅱ纖維細度分析儀的顯微鏡載物臺上觀察纖維的縱面形態。

1.4.3 溶解法

利用纖維在不同溫度下的不同化學試劑中的溶解特性來鑒別纖維，該方法的特點是簡單易行、過程快速、準確性較高、結果的判定不受纖維的后處理(染色、防縮、防皺、阻燃等各種整理)的影響［7］。根據 FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分:溶解法》中規定的試劑分別在室溫和煮沸條件下，對玄武巖纖維進行溶解實驗，并觀察玄武巖纖維的溶解性能。

1.4.4 紅外光譜法

紅外光譜法是通過一定波段的紅外光照射試樣，試樣中的分子將一部分光能轉化為分子的振動能和轉動能，同時通過儀器設備將對應的波數和吸收值表征出來。由于每種物質的結構存在較大的差異，因此對于不同的物質，其紅外光譜圖是不一樣的。物質的紅外光譜圖包含了試樣的分子中基團和化學鍵的相關信息，可以用來鑒別物質。

2 結果與討論

2.1 燃燒法

從表1可看出，玄武巖纖維在接觸常規火焰的狀態下，發生輕微卷曲現象，在火焰中發紅，離開火焰后纖維自滅并且無氣味，燃燒后的殘留物與原纖維相比，顏色變深，呈易碎的硬塊。這是由于玄武巖纖維成分中含有FeO等未充分氧化的金屬氧化物，接觸火焰時，FeO因氧化會轉變為Fe2O3，使得纖維成紅色，此外火焰的高溫使得纖維變脆。這些特殊的現象可以為玄武巖纖維的定性提供參考。

表1 玄武巖纖維燃燒狀況Tab.1 Combustion condition of basalt fiber

2.2 顯微鏡觀察法

從圖1可以看出:玄武巖纖維表面光滑，但存在部分溝槽和疤痕，這些特征是玄武巖纖維在紡絲制備過程中，纖維受到摩擦所造成的。此外，玄武巖熔融物中的鐵雜質會影響纖維的成形，使得部分纖維有疤痕;玄武巖纖維橫截面近似圓形，類似于滌綸的截面結構，這是因為在纖維成形過程中，熔融的玄武巖被拉伸和冷卻，在冷卻成固態纖維前，由于表面張力作用收縮成表面積最小的圓形。此外，用哈氏切片器切玄武巖纖維時，發現該纖維比較堅硬不容易切片。相關文獻顯示，玄武巖纖維彈性模量為79.3 ～93.1 GPa［8］，抵抗外力變形能力較強。這就使得其橫截面切片困難，可以根據此項特征對纖維進行定性。

圖1 玄武巖纖維的顯微鏡照片Fig.1 SEM images of basalt fiber

2.3 溶解法

從表2可知，除了氫氟酸，玄武巖纖維在其他試劑中不管室溫還是煮沸條件下均不溶解，這可以作為玄武巖纖維的定性鑒別方法。由于玄武巖纖維的主要成分為 SiO2，占 45% ～60%［9］，而氫氟酸能夠溶解SiO2，使得玄武巖纖維易溶于氫氟酸中。

表2 玄武巖纖維的溶解性能Tab.2 Solubility of basalt fiber

2.4 紅外光譜法

從圖2可見，玄武巖纖維在998 cm－1附近有最強的峰。玄武巖纖維主要成分是硅酸鹽類，這個峰位是其特有的特征峰，這也是玄武巖纖維定性鑒別的方法。從圖2還可以看到，其在3 000～4 000 cm－1還存在較多的吸收帶，相關資料顯示，這個區域多為—0H伸縮振動［10］。

圖2 玄武巖纖維的紅外光譜Fig.2 IR spectra of basalt fiber

3 結論

a.通過玄武巖纖維在靠近火焰時不熔不縮，接觸火焰時微卷、發紅、無煙，離開火焰時自滅，燃燒時無氣味以及殘留物為易碎脆塊的特征，可對纖維進行初步鑒別。

b.玄武巖纖維硬度較高，表面光滑，截面呈圓形，只在氫氟酸中溶解，據此可確認此種纖維的類別。

c.根據玄武巖纖維的紅外光譜可以確定其特征光譜，其在998 cm－1處的特征峰可以成為定性鑒別該類纖維的參考依據。

［1］ 趙黨鋒，劉華武，樊曉輝，等.玄武巖纖維的性能及其制品在土木工程領域的應用［J］.產業用紡織品，2010，28(8):39－44.

［2］ 張海波，何軍擁，田承宇.玄武巖纖維材料在酸、堿性環境下的耐久性試驗研究［J］.水運工程，2013(8):69 －72.

［3］ 毛俊芳，董衛國，叢森滋.玄武巖纖維特性及其應用前景［J］.產業用紡織品，2007，27(10):38 －40.

［4］ 李青山.紡織纖維鑒別手冊［M］.北京:中國紡織出版社，2003:40－41.

［5］ FZ/T 01057.2—2007，紡織纖維鑒別試驗方法，第2部分:燃燒法［S］.

［6］ 吳佩云，莫靖昱.幾種新型紡織纖維鑒別方法的探討［J］.上海紡織科技，2008(3):51－54.

［7］ 胡留華，薛少林，李玲.圣麻纖維定性定量鑒別方法［J］.毛紡科技，2010(7):47－50.

［8］ 林希寧，張鳳林，周玉梅.玄武巖纖維及其復合材料的研究進展［J］.玻璃纖維，2013(2):39－44.

［9］ 謝爾蓋.玄武巖纖維的特性及其在中國的應用前景［J］.玻璃纖維，2005(5):47－51.

［10］郭亞杰，王廣健，胡琳娜.無機玄武巖纖維微觀結構的光譜學特征研究［J］.淮北煤炭師范學院學報:自然科學版，2010，31(3):22 －26.