優化D101大孔樹脂脫除蜜柚柚汁中柚皮苷的工藝研究

唐　輝，鄭永葵，鐘瑞敏，肖仔君

（韶關學院英東食品科學與工程學院，廣東 韶關512005）

優化D101大孔樹脂脫除蜜柚柚汁中柚皮苷的工藝研究

唐輝，鄭永葵，鐘瑞敏，肖仔君

（韶關學院英東食品科學與工程學院，廣東 韶關512005）

摘要：選擇樹脂的添加量、作用時間、溫度、PH以及轉速等因素進行單因素和正交實驗，對國內優質D101大孔樹脂脫除梅州蜜柚柚汁中柚皮苷的工藝進行研究.實驗結果表明：D101大孔樹脂脫除蜜柚柚汁中柚皮苷的最佳工藝條件為樹脂用量2.2%，作用時間18 min，溫度30℃，轉速100 r/min，PH3.5.在此條件下進行驗證實驗，得出柚汁實際脫苦率為51.44%，脫苦后調整柚汁的可溶性固形物并進行感官評價，得加糖量為6%時，柚汁的可溶性固形物為13.9%，此時柚汁感官評分可以達87分，且無明顯苦味，受到消費者喜好.

關鍵詞：D101大孔樹脂；柚皮苷；正交實驗；蜜柚

蜜柚汁加工過程中出現的主要苦味物質為柚皮苷和檸檬苦素，柚皮苷又稱柚苷，屬于黃酮類化合物，由柚皮素-7-β-D-葡萄糖-ɑ-L-鼠李糖構成，其分子式為C27H32O14·2H2O.蜜柚果鮮食時，苦味不明顯，但榨汁過程中，柚皮苷易在熱水中溶出，出現明顯的苦味，因此如何減少這些苦味物質而又不至于改變柚汁的風味、降低其營養價值是柚汁加工過程中的關鍵環節.大孔樹脂屬多孔性交聯聚合物，性能穩定［2］，研究中可利用大孔樹脂活化后的吸附作用，吸附柚汁的苦味物質從而達到脫苦效果［2-3］.D101樹脂是國產的一種非極性大孔樹脂，價格便宜，吸附性能優良［3］.本研究為延續性課題，前期已經進行了大量柚汁脫苦工藝的研究，雖然脫苦率較高［3］，但柚汁風味和營養物質損失亦較大，為了保留其營養成分和風味，本研究以樹脂的添加量、作用時間、溫度、PH以及搖床轉速為研究因素，以柚皮苷的脫苦率為評價指標，進一步優化D101大孔樹脂脫除蜜柚柚汁中柚皮苷的工藝，以期生產出營養和風味均較優良的柚汁產品，為粵北特色水果產業化及深加工提供參考.

1　材料與方法

1.1材料與儀器

新鮮成熟的蜜柚，原產地梅州，購于韶關市場；柚皮苷標準品，購買于廣州齊云生物技術有限公司，為99.8%以上的純度；一縮二乙二醇、無水乙醇、氫氧化鈉、氯化氫（鹽酸）、檸檬酸等均為分析純；D101大孔樹脂購買于滄州寶恩化工有限公司；立式膠體磨、萬分之一電子分析天平、數顯恒溫水浴鍋、三足式離心機、722型可見分光光度計、電熱鼓風干燥箱、PH計、手持式折光儀均由韶關學院英東食品學院提供.

1.2實驗方法

制備工藝：柚子→去皮去囊衣→榨汁（加入0.2%檸檬酸、50%蒸餾水）→酶解（加入0.3%果膠酶、酶解溫度45℃、酶解時間2 h）→鈍酶（85℃、15 min）→過濾、澄清（0.3%硅藻土）→柚汁→冷凍（－18℃）→備用（脫苦、調配）.大孔樹脂預處理見參考文獻［4］.

柚皮苷的測定：采用戴維斯方法測定柚皮苷［5-6］.柚皮苷的標準曲線如圖1所示，y=0.027 0x－0.007 1，R2=0.999 6.

圖1　柚皮苷的標準曲線

脫苦率的計算：D=（C1-C2）/C1*100%其中：D為脫苦率；C1為未脫苦柚汁中柚皮苷的含量；C2為脫苦后柚汁中柚皮苷含量.

單因素實驗的設計：以D101樹脂添加量為單因素，分別取1%、1.5%、2.0%、2.5%和3.0%的D101樹脂添加量，在溫度40℃，轉速100 r/min，作用時間為5 min，原果汁PH值為3.5條件下進行脫苦；以脫苦溫度為單因素，分別取20℃、30℃、40℃和50℃的脫苦溫度，在2.5%的D101樹脂添加量，轉速100 r/min，作用時間為5 min，原果汁PH值為3.5條件下進行脫苦；以脫苦時間為單因素［9］，分別取5、10、15、20和25min的作用時間，在2.5%的D101樹脂添加量，轉速100 r/min，溫度40℃，原果汁PH值為3.5條件下進行脫苦；以轉速為單因素，分別取50、100、150、200和250 r/min的搖床轉速，在2.5%的D101樹脂添加量，溫度40℃，作用時間5 min，原果汁PH值為3.5條件下進行脫苦；以柚汁PH值為單因素，分別取柚汁的PH值為2.0%、2.5%、3.0%、3.5%，在2.5%的D101樹脂添加量，脫苦溫度40℃，作用時間5 min，轉速100 r/min條件下進行脫苦，各單因素實驗均以柚皮苷的脫苦率為衡量指標，選擇脫苦率較高的實驗水平進行正交優化實驗.

正交試驗的設計：在單因素的實驗中搖床轉速與PH值對脫苦的影響不大，因此，本文以脫苦率為指標，選擇D101樹脂的添加量、作用時間、脫苦溫度等因素進行正交優化實驗，正交實驗的因素水平具體見表1.

表1　正交實驗的因素水平表

感官評價的標準：脫苦后調整柚汁的可溶性固形物并進行感官評價.評價方法挑選10位專業人士進行品嘗，并按照一定的標準（具體標準見表2，以100分計）對產品進行打分，評價分數去掉一個最高分和一個最低分，算出剩下分數的平均值即為某個產品的感官分值.

表2　感官評分標準

可溶性固形物的測定：運用手持折光儀法測定［7］.

2　結果與分析

2.1單因素實驗

D101樹脂對脫苦率的影響.由圖2可看出，隨著D101樹脂的添加量的增加，脫苦率也隨之增加，當D101樹脂的添加量在2%的時候，柚汁苦味降低較明顯，脫苦率可達40.89%，品嘗起來已經無明顯的感官苦味，當達到3%的時候柚汁的風味略有改變，且過度脫苦可能存在維生素C損失率較高的風險［8］，若大孔樹脂添加量過少又影響脫苦效果.所以綜合考慮，本實驗確定D101樹脂最佳添加量為2%.

圖2　大孔樹脂添加量對脫苦效果的影響

脫苦時間對脫苦率的影響.由圖3可看出，隨著脫苦時間的延長，脫苦率也呈逐步增加的趨勢，在15 min后脫苦率上升的趨勢趨于平緩，當脫苦時間達15 min時，柚汁已無明顯苦味，若脫苦時間過長，柚汁的獨有風味會發生變化［9］，而脫苦時間過短，脫苦效果不明顯，影響其口感，所以綜合考慮本實驗確定脫苦時間為15 min.

圖3　脫苦時間對脫苦效果的影響

脫苦溫度對脫苦效果的影響.由圖4可看出，隨著脫苦溫度的增加，脫苦率也呈增加的趨勢，當脫苦溫度為40℃時，脫苦率較高，但在較高溫度下柚汁中的營養物質VC性質不穩定，當脫苦溫度為30℃時，脫苦率也可達到40%左右，品嘗柚汁也無感官苦味，綜合考慮柚汁總體的風味和營養素的損失，確定最佳脫苦溫度為30℃.

圖4　脫苦溫度對脫苦效果的影響

PH值對脫苦效果的影響.由圖5可看出來，PH值對果汁脫苦效果的影響并不大，所以根據實驗的經濟效應，因原果汁的的PH值為3.5，增加PH值會改變柚汁的性質，改變果汁風味，所以本實驗確定最佳PH值為3.5，且此PH值為驗證實驗的PH值.

圖5　PH值對脫苦效果的影響

搖床轉速對脫苦效果的影響.由圖6可看出，轉速對脫苦效率的影響效果很小，隨著轉速的提高，柚汁的脫苦率無明顯變化，若轉速過慢時，會有少量大孔樹脂無法與果汁接觸.因此，本研究最終確定的轉速為100 r/min，且此轉速為驗證實驗的轉速.

圖6　轉速對脫苦效果的影響

2.2正交實驗

2.2.1正交試驗的設計

由各單因素可知轉速與PH值對柚汁脫苦不明顯，所以在正交實驗中將這兩個因素歸并到空列中，即可形成3水平4因素的正交表，由正交實驗可以產生9個實驗［11］.

表4　正交試驗設計與結果

2.2.2正交試驗的最優方案

優方案是指該試驗范圍內，各因素的較優水平組合.并且各個因素的優水平的確定與試驗的指標有關，本實驗的指標值是脫苦率，所以指標值越大越好，即各列K（或k）中的最大的那個值對應的水平.由于：A因素列：K3＞K2＞K1，B因素列：K2＞K1＞K，C因素列：K3＞K2＞K1，所以最優方案為A3B2C3，即D101樹脂用量2.2%，脫苦溫度為30℃，作用時間18 min，正交實驗設計中有此實驗，且脫苦率達到51.44%，脫苦效果較好.

脫苦率的極差結果R值中RC＞RA＞＞RB，表明對柚汁脫苦率影響最大的因素是樹脂的作用時間，其次是樹脂的添加量，脫苦溫度影響相對較小.

2.3 柚汁的可溶性固形物的調整與評價

將脫苦后的柚汁分別添加4%、5%、6%、7%、8%的白砂糖，測定其可溶性固形物并進行感官評價，結果見表5.結果表明，添加6%的糖時，柚汁的可溶性固形物達13.9%，且此時的感官總分值為87分（100分計），未品嘗到苦味，且有濃郁的柚汁風味，最消費者最喜好產品.

表5　糖的添加量可溶性固形物含量

3　結論

單因素和正交實驗結果表明，脫苦最優方案為D101樹脂添加量為2.2%、脫苦溫度30℃、脫苦時間18 min，PH值3.5，轉速為100 r/min，在此條件下柚汁的脫苦率為51.44%.將脫苦后的柚汁加糖調配，當加糖量為6%時，可溶性固形物含量為13.9%，感官評分87分，柚汁沒感官苦味，柚子風味濃，酸甜適宜.

本實驗為實驗室研究，研究效果較理想，接下來可將其應用于中試實驗.但在中試實驗和大規模生產中，此種搖床接觸式大孔樹脂脫苦存在生產效率低下的問題，因此接下來應進一步研究如何提高其大孔樹脂脫苦的生產效率，比如加壓式樹脂柱層析法等.

參考文獻：

［1］姚輝.產柚苷酶菌株的選育及柚子汁酶法脫苦工藝的研究［D］.福州：福建農業大學,2009.

［2］吳厚玖,焦必林,壬華,等.幾種樹脂對柚苷的吸附作用研究［J］.食品與發酵工業,1997,23（4）:37-39.

［3］唐輝,肖仔君,鐘瑞敏,等.大孔樹脂對長壩柚汁脫苦工藝的研究［J］.食品工業科技,2012（23）:276-280.

［4］于深浩,雷百戰.大埔蜜柚產業化發展思路［J］.廣東農業科學,2008（9）:191-193.

［5］元曉梅,劉貴賢,胡正芝.比色法測定柑橘飲料及桔皮制劑中總黃酮含量［J］.食品與發酵工業,1996,23（3）:13-21.

［6］Davis W B.Determination of flavanones in citrus fruits［J］.Analytical Chemistry,1947,19（7）:476-478.

［7］鐘曉婷,嵇海峰,許鍵,等.琯溪蜜柚果汁樹脂吸附脫苦前后酚類物質含量的測定［J］.食品工業科技,2014,24（2）:136-139.

［8］聞永舉,申秀麗,黃皓.D-101型大孔吸附樹脂對柚皮中柚皮苷的富集研究［J］.中國現代中藥,2008,10（8）:32-33.

［9］孫蘭萍.柑桔類果汁苦味物質的脫除研究［J］.食品工業科技,2003,24（1）:97-100.

（責任編輯：邵曉軍）

中圖分類號：TS255.44;TS255.36

文獻標識碼：A

文章編號：1007-5348（2015）02-0033-06

［收稿日期］2014-05-23

［基金項目］韶關學院創新創業項目（Sycxcy2013-033）；韶關市科技項目（2012CX/K129）.

［作者簡介］唐輝（1983-），女，湖南永州人，韶關學院英東食品科學與工程學院講師，碩士；研究方向：功能性食品.

Optimization on the Debitterizing Experiment of Honey Pomelo Juice by D101 Resin

TANG Hui,ZHENG Yong-kui,ZHONG Rui-min,XIAO Zai-jun
（Yingdong College of Food Science and Technology,Shaoguan University, Shaoguan 512005,Guangdong,China）

Abstract:This article studies on debittering of the naringin of Honey pomelo juice by the domestic high-quality D101 mocroporous resin.The single-factor experiments and orthogonal experiments were studied with various factors,including different amount of resin,debittering temperature,debittering time,pH value,rotational Speedand so on.The results of best debitterize show that the resin usage was 2.2%,debittering time was 18min, debittering temperature was 30℃,rotational speed was 100r/min and juice’s PH was 3.5.Under these conditions. the actual debitterizing rate was 51.44%.It adjusted Honey Pomelo Juice’s solubility solid and then evaluated them by sensory.The results were as follows:the sensory evaluation of juice was 87 points when the added sugar was 6%,Honey Pomelo Juice’s solubility solid was 13.9%,which was not bitter and attracted consumers.

Key words:D101 macroporous resin;naringin;orthogonal experiment;honey pomelo