凝膠-冷凍法制備紅薯微孔淀粉工藝的研究

傅新征，許海基，張儀秀

（武夷學院 茶與食品學院，福建 武夷山 354300）

凝膠-冷凍法制備紅薯微孔淀粉工藝的研究

傅新征，許海基，張儀秀

（武夷學院 茶與食品學院，福建 武夷山 354300）

摘要：以紅薯淀粉為原材料制備紅薯微孔淀粉，以紅薯微孔淀粉的吸水率和吸油率為指標，探討并優化凝膠–冷凍法制備紅薯微孔淀粉的工藝參數。結果表明，制備紅薯微孔淀粉的優化工藝參數為：紅薯淀粉乳濃度100 g/L、糊化時間40 min、冷凍時間39 h、糊化溫度90℃，此工藝下制備的紅薯微孔淀粉吸水率為467.51%、吸油率為76.36%。

關鍵詞：紅薯淀粉；紅薯微孔淀粉；凝膠-冷凍法

微孔淀粉又名多孔淀粉，是一種新型變性淀粉，其顆粒呈多孔狀，類似于蜂窩，比表面積較大，對固態和液態物質具有良好的吸附性能，故可作為載體用于吸附包埋各種水溶性或脂溶性物質，廣泛應用在醫藥、食品、化妝品和農藥等行業[1-2]。微孔淀粉的制備方法有酶解法、凝膠-冷凍、酸解法、噴霧法、機械撞擊法等[3-4]，其中酶水解法的研究較多[5-8]，而其他方法的研究較少。凝膠-冷凍法與其他方法相比，其操作簡單易行，不會產生酸堿等化學物質的污染，其具體操作方法是先將糊化得到的淀粉糊低溫冷凍，再用乙醇作為溶劑交換淀粉凝膠里的冰晶，最終干燥即可得到微孔淀粉[9-10]。紅薯含有30%左右的淀粉，是天然淀粉的重要來源。在我國，紅薯種植面積大產量大，具有容易獲得且價格低廉的優點。本文以紅薯淀粉為原料制備紅薯微孔淀粉，研究凝膠-冷凍法制備紅薯微孔淀粉的工藝參數，以期為紅薯淀粉的綜合利用與紅薯微孔淀粉的工業化生產提供理論依據。

1　材料與方法

1.1試驗材料

食用油為廈門中鷺植物油有限公司所生產，紅薯、豆薯、土豆、山藥、芋頭的產地為武夷山市，無水乙醇（AR）是三明市三圓化學試劑有限公司所生產。

1.2試驗儀器設備

HH-4型數顯恒溫水浴鍋：國華電器有限公司；AR224CN型分析天平：奧豪斯儀器（上海）有限公司；DHG-9245A型電熱恒溫鼓風干燥箱：上海慧泰儀器制造有限公司；SHB-Ⅲ循環水式多用真空泵：鄭州長城科工貿有限公司；砂芯漏斗：鄭州長城科工貿有限公司；立方冷藏陳列柜：浙江星星家電股份有限公司；中科美菱超低溫冷凍儲存箱：中科美菱低溫科技有限責任公司；FW80高速萬能粉碎機：天津市泰斯特儀器有限公司；JYL-C051料理機：九陽股份有限公司。

1.3紅薯淀粉的制備工藝

（1）新鮮紅薯清洗、去皮、切塊。

（2）紅薯塊加水磨漿，混合漿液過100目篩除去大顆粒雜質，將濾液放在冰箱中靜置5 h，倒去上清液，取出沉淀物。

（3）沉淀物反復加水洗滌、靜置，至少3次。

（4）將洗滌好的沉淀物置于40℃的烘箱中干燥，即可得到紅薯淀粉。

1.4紅薯微孔淀粉的制備工藝

本試驗采用凝膠-冷凍法制備紅薯微孔淀粉，工藝流程為：紅薯淀粉→加水糊化→冷藏→冷凍→無水乙醇洗滌→烘干→紅薯微孔淀粉

凝膠-冷凍法制備紅薯微孔淀粉的操作要點：

（1）糊化：將紅薯淀粉與蒸餾水混合配制成濃度為100 g/L的紅薯淀粉乳，將紅薯淀粉乳倒入燒杯中，置于95℃的恒溫水浴鍋中加熱糊化30 min，加熱糊化過程中不斷攪拌，紅薯淀粉完全糊化后，可停止攪拌。

（2）冷藏：將糊化后的紅薯淀粉糊倒入制冰盒的格子中（每格容積為1 cm3），將裝有紅薯淀粉糊的制冰盒放入4℃的冷藏柜中12 h。冷藏后形成紅薯淀粉凝膠。

（3）冷凍：將紅薯淀粉凝膠，置于-20℃的超低溫冷凍儲存箱中48 h。

（4）無水乙醇洗滌：將冷凍后的樣品取出，倒入無水乙醇浸泡30 min，期間不斷攪拌劑壓，使無水乙醇完全將淀粉中的水洗脫出來。

（5）烘干：將洗脫好的樣品放入50℃的干燥箱中，烘干后粉碎即可得到紅薯微孔淀粉。

1.5試驗設計

1.5.1淀粉的篩選

按照1.3的制備工藝，分別以豆薯、紅薯、土豆、山藥、芋頭為原料制備淀粉。按照1.4的制備工藝，分別以上述淀粉為原料，采用凝膠-冷凍法制備微孔淀粉，以制得的微孔淀粉的吸水率和吸油率為指標，篩選出適宜制備微孔淀粉的淀粉種類。

1.5.2單因素試驗

經過預實驗可知，紅薯淀粉乳濃度、糊化時間、糊化溫度和冷凍時間對制得的紅薯微孔淀粉的吸附性能有較大影響，故單因素試驗選以上4個因素進行研究，以紅薯微孔淀粉吸油率和吸水率為試驗指標。

（1）紅薯淀粉乳濃度對紅薯微孔淀粉吸油率和吸水率的影響

分別配制淀粉濃度為50、100、150、200和250 g/L的紅薯淀粉乳，按照1.4制備紅薯微孔淀粉。

（2）糊化時間對紅薯微孔淀粉吸油率和吸水率的影響

控制糊化時間分別為10、20、30、40、50 min，按照1.4制備紅薯微孔淀粉。

（3）糊化溫度對紅薯微孔淀粉吸油率和吸水率的影響

控制溫度分別為80、85、90、95、100℃，按照1.4制備紅薯微孔淀粉。

（4）冷凍時間對紅薯微孔淀粉吸油率和吸水率的影響

控制冷凍時間分別為30、36、42、48、54 h，按照1.4制備紅薯微孔淀粉。

1.5.3正交試驗

在單因素試驗的基礎上，選取紅薯淀粉乳濃度、糊化時間、冷凍時間和糊化溫度的適宜水平進行L9(34)的正交試驗，進一步優化紅薯微孔淀粉制備的工藝參數。正交試驗的因素水平見表1。

表1　正交試驗因素水平表

1.5.4試驗指標的測定方法

（1）吸油率的測定[11]：稱取紅薯微孔淀粉質量為m1(g)，恒溫下與食用油攪拌混勻30 min。用砂芯漏斗m2(g)抽濾，直至沒有油滴滴下，稱量砂芯漏斗與吸油后紅薯微孔淀粉的總質量m3(g)。按以下公式計算吸油率：

（2）吸水率的測定[12]：稱取離心管的質量m1(g)，向離心管中加入紅薯微孔淀粉，稱量離心管與紅薯微孔淀粉的總質量m2(g)，再向離心管加入一定量的蒸餾水，搖勻放置30 min后，置于轉速為4 000 r/min的離心機中離心10 min，倒掉上層清液，稱量離心管與吸水后紅薯微孔淀粉的總質量m3(g)。按以下公式計算：

2　結果與分析

2.1淀粉篩選結果

表2　不同淀粉和微孔淀粉的吸水率和吸油率

由表2可知，在豆薯淀粉、紅薯淀粉、土豆淀粉、山藥淀粉和芋頭淀粉中，紅薯淀粉制備的微孔淀粉的吸水率與吸油率最好，吸水率由原紅薯淀粉的68.55%提高到206.35%，吸油率由原紅薯淀粉的15.69%提高到30.94%。因此，選擇紅薯淀粉為原材料制備微孔淀粉。

2.2單因素試驗結果與分析

2.2.1紅薯淀粉乳濃度對紅薯微孔淀粉吸油率與吸水率的影響

圖1　紅薯淀粉乳濃度對紅薯微孔淀粉吸水率的影響

圖2　紅薯淀粉乳濃度對紅薯微孔淀粉吸油率的影響

由圖1和圖2可以看出，紅薯淀粉乳濃度從50 g/L增加到100 g/L時，吸水率和吸油率均升高；從100 g/L增加到250 g/L時，吸水率和吸油率均呈下降趨勢。在紅薯淀粉乳濃度100 g/L時吸水率和吸油率達到最高，因此適宜的紅薯淀粉乳濃度為100 g/L。

2.2.2糊化時間對紅薯微孔淀粉吸油率與吸水率的影響

圖3　糊化時間對紅薯微孔淀粉吸水率的影響

圖4　糊化時間對紅薯微孔淀粉吸油率的影響

從圖3和圖4可以看出，糊化時間在10 min到 40 min內吸水率和吸油率逐漸升高；糊化時間超過40 min后，吸水率和吸油率均開始下降；在糊化時間40 min時吸水率和吸油率達到最高，因此適宜的糊化時間為40 min。

2.2.3糊化溫度對紅薯微孔淀粉吸油率與吸水率的影響

圖5　糊化溫度對紅薯微孔淀粉吸水率的影響

圖6　糊化溫度對紅薯微孔淀粉吸油率的影響

從圖5和圖6可以看出，糊化溫度從80℃升高到90℃時，吸水率和吸油率逐漸升高；糊化溫度高于90℃后，吸水率和吸油率均下降；在糊化溫度90℃時吸水率和吸油率達到最高，因此適宜的糊化溫度為90℃。

圖7冷凍時間對紅薯微孔淀粉吸水率的影響

圖8　冷凍時間對紅薯微孔淀粉吸油率的影響

2.2.4冷凍時間對紅薯微孔淀粉吸油率與吸水率的影響從圖7和圖8可以看出，冷凍時間在30 h到42 h內，吸水率緩慢升高，吸油率升高較明顯；冷凍時間超過42 h后，吸水率下降明顯，吸油率逐漸下降；在冷凍時間42 h時吸水率和吸油率達到最高，因此適宜的冷凍時間為42 h。

2.3正交試驗結果與分析

表3　吸水率的正交試驗結果

表4　吸油率的正交試驗結果

注：表中的k1，k2，k3為均值

由表3中極差的大小可知，四個因素對紅薯微孔淀粉吸水率影響的主次順序為D＞B＞C＞A，即糊化溫度的對紅薯微孔淀粉的吸水率影響最大，其次是糊化時間和冷凍時間，而紅薯淀粉乳濃度對紅薯微孔淀粉的吸水率影響最小。由表3中四個因素的均值可知，吸水率的最優組合為A2B2C2D2，即紅薯淀粉乳濃度100 g/L、糊化時間40 min、冷凍時間42 h、糊化溫度90℃。

由表4可知，四個因素對紅薯微孔淀粉吸油率影響的主次順序為D＞B＞A＞C，即糊化溫度的對紅薯微孔淀粉的吸油率影響最大，其次是糊化時間和紅薯淀粉乳濃度，而冷凍時間對紅薯微孔淀粉的吸油率影響最小；吸油率的最優組合為A2B2C1D2，即紅薯淀粉乳濃度100 g/L、糊化時間40 min、冷凍時間39 h、糊化溫度9℃。

由吸水率和吸油率的正交試驗結果可知，最終優化的冷凍時間不一致，分別為42 h和39 h。考慮到冷凍時間對紅薯微孔淀粉吸附性能的影響較弱，再加上微孔淀粉常用作親油性物質的包埋物和載體，而且從成本上考慮，節省時間可使微孔淀粉的生產成本大大降低。所以冷凍時間采用吸油率正交試驗得到的結果39 h。綜上，制備紅薯微孔淀粉的最佳工藝組合為A2B2C1D2，即紅薯淀粉乳濃度為100 g/L，糊化時間為40 min，冷凍時間為39 h，糊化溫度為90℃。

2.4驗證試驗

最優組合A2B2C1D2不在9組正交試驗中，為此進行驗證試驗。以吸水率和吸油率為指標，控制工藝條件為A2B2C1D2進行試驗。吸水率結果為467.51%，吸油率結果為76.36%，高于所有正交實驗組，由此可驗證A2B2C1D2為最佳組合。

3　結論

以吸油率與吸水率為指標，對凝膠-冷凍法制備紅薯微孔淀粉的工藝進行研究。由單因素試驗及正交試驗表明，凝膠-冷凍法制備紅薯微孔淀粉的最佳工藝為：紅薯淀粉乳濃度100 g/L，糊化時間40 min，冷凍時間39 h，糊化溫度90℃，此條件下制備的紅薯微孔淀粉吸水率為467.51%，吸油率為76.36%。

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（責任編輯：葉麗娜）

中圖分類號：TS235.2

文獻標識碼：A

文章編號：1674-2109(2015)12-0037-05

收稿日期：2015-06-13

作者簡介：傅新征（1986-），女，漢族，助教，主要從事食品化學與營養研究。

Study on the Gel-freezing Method Preparation Chinese Sweet Potato Microporous Starch

FU Xinzheng，XU Haiji，ZHANG Yixiu

（Schoo1 of Tea and Food Science,Wuyi University,Wuyishan,Fujian 354300）

Abstract:Chinese sweet potato starch was used as the raw materia1s to prepared Chinese sweet potato microporous starch.The water absorption rate and oi1 absorption rate of Chinese sweet potato microporous starch were used as indexes,discuss and optimize the process conditions of the ge1-freezing method preparation Chinese sweet potato microporous starch.The resu1ts showed that the optimum preparation process conditions of Chinese sweet potato microporous starch:Chinese sweet potato starch mi1k concentration 10g/100m1,ge1atinization time 40min,freezing time 39h,ge1atinization temperature 90℃.Under the condition,the water absorption rate of Chinese sweet potato microporous starch was 467.51%,and the oi1 absorption rate of Chinese sweet potato microporous starch was 76.36%.

Key words:Chinese sweet potato starch;Chinese sweet potato microporous starch;ge1-freezing method