水蒸氣蒸餾法提取云木香中的揮發(fā)油

王文基,張震芳（.鄭州在田農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)研究院;　.鴻富錦精密電子（鄭州）有限公司　,鄭州　450000）

水蒸氣蒸餾法提取云木香中的揮發(fā)油

王文基1,張震芳2
（1.鄭州在田農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)研究院;2.鴻富錦精密電子（鄭州）有限公司,鄭州450000）

本試驗(yàn)通過(guò)采用不同的浸泡提取液開展云木香揮發(fā)油的提取工作，根據(jù)試驗(yàn)的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，飽和氯化鈉溶液提取可以得到較好的結(jié)果，最高可以達(dá)到3.80%。在得到上述結(jié)果的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了5個(gè)不同的粉碎度、加水量倍數(shù)、浸泡時(shí)間和蒸餾時(shí)間的單因素試驗(yàn)，優(yōu)化出最佳工藝條件分別為60-80目、12倍、9h和 10h，此項(xiàng)試驗(yàn)結(jié)果可以為云木香揮發(fā)油的提取工作提供理論依據(jù)。

云木香；水蒸氣蒸餾法；揮發(fā)油

1　引言

云木香為多年生草本，高1.5-2米，花期5-8月，果期9-10月，其中含有豐富的活性成分，具有較高的應(yīng)用價(jià)值[1]，因此開展云木香揮發(fā)油提取的試驗(yàn)研究就顯得極為重要。目前關(guān)于藥材中揮發(fā)油的提取方法很多，本文主要是采用水蒸氣蒸餾法開展云木香中揮發(fā)油的提取工作，找出最佳工藝條件。

2　材料和方法

2.1試驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用云木香樣品采自于云南省，拉丁學(xué)名為Saussurea costus(Falc.)Lipsch。樣品自然陰干，密封，陰涼干燥處存放備用。

2.2試驗(yàn)設(shè)計(jì)

（1）取云木香樣品50g，采取不同浸泡液提取云木香中的揮發(fā)油，對(duì)比兩條件下的提取率。

（2）單因素試驗(yàn)。按照表1設(shè)計(jì)的試驗(yàn)要求進(jìn)行提取試驗(yàn)，計(jì)算揮發(fā)油得率。

表1　單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.3試驗(yàn)方法

（1）云木香揮發(fā)油的提取[2]。取云木香0.05kg置于2L圓底燒瓶中，參照中國(guó)藥典2000版[3]加入飽和氯化鈉溶液，連接上揮發(fā)油測(cè)定器，圓底燒瓶放在電熱套上，準(zhǔn)備就緒即可開展試驗(yàn)。

（2）揮發(fā)油的收集和稱量[2]。水蒸氣蒸餾法提取所得揮發(fā)油加入到石油醚中充分溶解，將其收集后，放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)處理，去除石油醚把揮發(fā)油樣品放入真空干燥箱干燥8h取出稱重。

2.4揮發(fā)油得率的計(jì)算[2]

揮發(fā)油得率=提取得到的揮發(fā)油重量/云木香樣品的重量×100%。

3　結(jié)果與分析

3.1不同浸泡液對(duì)云木香揮發(fā)油提取效果的影響

稱取粉碎云木香0.05kg，首先加入到0.7L飽和氯化鈉溶液中，浸泡時(shí)間為5h，蒸餾時(shí)間為7h時(shí)，進(jìn)行揮發(fā)油提取試驗(yàn)，待提取結(jié)束計(jì)算揮發(fā)油得率；然后，再稱取粉碎云木香0.05kg，加入到0.7L蒸餾水中，浸泡時(shí)間和蒸餾時(shí)間同上，進(jìn)行揮發(fā)油提取試驗(yàn)，待提取結(jié)束計(jì)算揮發(fā)油得率。由表1得出，飽和氯化鈉浸泡后的得油率較蒸餾水浸泡后的得油率要高，基于此，以下試驗(yàn)在飽和氯化鈉溶液中開展揮發(fā)油提取試驗(yàn)。

3.2粉碎度對(duì)云木香揮發(fā)油提取效果的影響

根據(jù)擴(kuò)散定律：藥材粉碎度愈細(xì)，浸出效果愈好，成分得率愈高[3]。中國(guó)藥典規(guī)定，提取藥材中揮發(fā)油的含量，最好是要進(jìn)行粉碎，這樣可以破壞藥材的組織結(jié)構(gòu)，更加利于揮發(fā)油的蒸出[4]。基于上述理論，在加水量為12倍，浸泡時(shí)間為5h，蒸餾時(shí)間為7h條件下進(jìn)行20-40目、40-60目、60-80目、80-100目、100-120目不同粉碎度的5次試驗(yàn)。由圖1可以看出，云木香揮發(fā)油的得率在60-80目之前呈現(xiàn)遞增的現(xiàn)象，超60-80目后，提取率急劇下降，由此可以表明在60-80目這個(gè)粉碎度提取得到的揮發(fā)油含量最大。原因是粉碎度過(guò)大，在加溫過(guò)程會(huì)產(chǎn)生很多泡沫，溶液爆沸，不利于揮發(fā)油的提取所致。

表2　不同浸泡液對(duì)云木香揮發(fā)油得率的影響

3.3 不同加水量對(duì)云木香揮發(fā)油提取效果的影響

在粉碎度60-80目，浸泡時(shí)間為5h，蒸餾時(shí)間為7h的條件下不同加水量的提取試驗(yàn)。由圖2可以看出，隨著加水量倍數(shù)的提高，揮發(fā)油的得率呈現(xiàn)倒V型的變化趨勢(shì)，且在加水量為12倍時(shí)得率最高。原因是隨著加水量增大，在沸騰時(shí)容易溢出，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油得率下降。

3.4 不同浸泡時(shí)間對(duì)云木香揮發(fā)油得率的影響

浸泡理論認(rèn)為浸泡可使植物細(xì)胞間隙變大，組織細(xì)胞充分膨脹，加速細(xì)胞內(nèi)、外液動(dòng)態(tài)交換而有利于揮發(fā)油的提取[5]。在粉碎度60-80目，加水量為12倍，蒸餾時(shí)間為7h下進(jìn)行不同浸泡時(shí)間的揮發(fā)油提取試驗(yàn)，旨在尋找浸泡時(shí)間對(duì)揮發(fā)油得率的影響，找出最佳浸泡時(shí)間。由圖3可以看出，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)得油率變化的趨勢(shì)不是很明顯，但是在9h時(shí)達(dá)到了3.67%，之后11h為3.68%、13h為3.67%，可以看出在9h時(shí)后揮發(fā)油的得率基本維持不變，因此確定在9h時(shí)為此次研究需找的最佳浸泡時(shí)間。

3.5 不同蒸餾時(shí)間對(duì)云木香揮發(fā)油得率的影響

在粉碎度為60-80目，加水量為12倍，浸泡時(shí)間為5h的條件下進(jìn)行不同浸泡時(shí)間的揮發(fā)油的提取試驗(yàn)。如圖4所示提取過(guò)程中可以看山，在10h時(shí)揮發(fā)油的得率最高，后來(lái)隨著蒸餾時(shí)間的增加，揮發(fā)油得率增幅減緩，雖然在10h后揮發(fā)油得率也有一定程度的增加，但從節(jié)能方面來(lái)考慮，得率提高意義不大，故在10h時(shí)即為最佳。

4　結(jié)論

綜合以上試驗(yàn)結(jié)果可以看出，采用飽和氯化鈉溶液浸泡提取得到的揮發(fā)油含量較蒸餾水浸泡得到的揮發(fā)油含量要高。在此試驗(yàn)結(jié)論得到以后，進(jìn)行了5個(gè)不同的粉碎度、加水量倍數(shù)、浸泡時(shí)間和蒸餾時(shí)間的單因素試驗(yàn)，最終得出在粉碎度為60-80目、加水量為12倍、浸泡時(shí)間為9h、蒸餾時(shí)間為10h時(shí)揮發(fā)油得率最高，因此為最佳工藝提取條件。

[1]楊輝,謝金倫,孫漢董.云木香化學(xué)成分及藥理作用研究概況[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),1998,(02):90-98.

[2]張迪.杭白菊揮發(fā)油的提取及其在卷煙加香中的應(yīng)用研究[D].河南農(nóng)業(yè)大學(xué),2011.

[3]張兆旺.中藥藥劑學(xué)第l版[M].北京:中國(guó)中醫(yī)藥出版社,2003:971.

[4]陳有根,王漢章,黃敏等．關(guān)于《中國(guó)藥典》揮發(fā)油測(cè)定方法的商榷[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,1998,9(04):344．

[5]姜同川.正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)[M].山東:山東科學(xué)技術(shù)出版社,1985．