化驗(yàn)室COD快速測(cè)定方法探究

李 艷,涂 薇（湖北省襄陽(yáng)市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站,湖北 襄陽(yáng) 441021）

化驗(yàn)室COD快速測(cè)定方法探究

李 艷,涂 薇
（湖北省襄陽(yáng)市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站,湖北 襄陽(yáng) 441021）

摘 要：化驗(yàn)室COD測(cè)定一般都采用國(guó)標(biāo)法，因此會(huì)大量浪費(fèi)測(cè)定人員的精力和時(shí)間，同時(shí)還會(huì)消耗大量的化學(xué)試劑，所以可以說(shuō)化驗(yàn)室COD測(cè)定是既浪費(fèi)人力，又浪費(fèi)財(cái)力。所以我們就對(duì)化驗(yàn)室COD的測(cè)量方法進(jìn)行探究，希望能夠得出比國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)用法更加省時(shí)、省力、省錢的化驗(yàn)室COD快速測(cè)定方法。

關(guān)鍵詞：化驗(yàn)室；COD測(cè)定方法；國(guó)標(biāo)法

COD是指水或污染水所需要的氧量，英文簡(jiǎn)稱COD。化驗(yàn)室COD檢測(cè)也主要被應(yīng)用于檢測(cè)水污染領(lǐng)域。目前的化驗(yàn)室COD測(cè)定都是使用國(guó)標(biāo)法。也就是以Ag2SO4作為催化劑，固定加熱回流的市場(chǎng)是2小時(shí)，以此作為評(píng)定水中COD含量的標(biāo)準(zhǔn)。這種測(cè)試現(xiàn)在被普遍應(yīng)用于化驗(yàn)室COD測(cè)定之中，但此方法并不是最優(yōu)方式。近年，隨著科技的發(fā)展，出現(xiàn)了許多比國(guó)標(biāo)法更簡(jiǎn)便有效的化驗(yàn)室COD測(cè)定方法，可以快速測(cè)定水中COD。

1 更加快速的化驗(yàn)室COD測(cè)定方法

1.1 以動(dòng)力學(xué)為原理的化驗(yàn)室COD快速測(cè)定法

這種方法是以反應(yīng)動(dòng)力學(xué)為基礎(chǔ)，將所需的化學(xué)試劑加入到儀器中，然后記錄水中有機(jī)物的氧化過(guò)程和 COD回流反映，之后觀察COD的反應(yīng)歷時(shí)曲線。這里有兩種情況需要設(shè)置：其一假設(shè)加熱回流時(shí)間為0時(shí)，也就是沒(méi)有進(jìn)行加熱回流時(shí)水中的COD數(shù)值；其二是當(dāng)加熱回流時(shí)間大于0，那么根據(jù)之前描繪的歷時(shí)曲線得出一級(jí)反應(yīng)的速度，得到了一級(jí)反應(yīng)速度的數(shù)據(jù)，就可以進(jìn)行化驗(yàn)室COD快速測(cè)定方法了。

1.2 以線性為原理的化驗(yàn)室COD快速測(cè)定法

這種化驗(yàn)室COD測(cè)定方法是不在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中添加催化劑，并取消大部分的加熱回流時(shí)間，也就是H2SO4-Ag2SO4換為H2SO4，將原來(lái)實(shí)驗(yàn)所需的2h減少到5min，以這樣的速度來(lái)測(cè)定水中的COD數(shù)值。這種化驗(yàn)室COD測(cè)定方法的速度更快，過(guò)程更加簡(jiǎn)潔化，可以節(jié)省實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的大部分時(shí)間，并且這種快速的檢測(cè)COD的方法仍然保持著與原來(lái)的國(guó)標(biāo)法的線性關(guān)系。所以這種快速測(cè)定COD的試驗(yàn)方法將會(huì)很快被運(yùn)用到各個(gè)工廠之中。

1.3 在常溫條件下的化驗(yàn)室COD測(cè)定方法

下面這種實(shí)驗(yàn)方法是直接取締了加熱回流的時(shí)間，不過(guò)運(yùn)用的化學(xué)試劑仍然是國(guó)標(biāo)法中必須要用到的——重鉻酸鉀。經(jīng)過(guò)在某污水廠取得的樣本的測(cè)定結(jié)果，筆者發(fā)現(xiàn)，在常溫條件下直接省略加熱回流并把沖鉻酸鉀投入到酸性溶液尊重反應(yīng)5min之后就直接滴定的得到COD數(shù)值結(jié)果與使用國(guó)標(biāo)法測(cè)定的結(jié)果相差無(wú)幾。也就是說(shuō)，國(guó)標(biāo)法中的加熱回流2h這一步驟可以適當(dāng)?shù)販p短甚至省略。具體的實(shí)驗(yàn)對(duì)比結(jié)果如圖所示。

葡萄糖500mg/L　鄰苯二甲酸氫鉀500mg/L　生活污水項(xiàng)目COD　回收率（%）　COD　回收率相對(duì)誤差（%）國(guó)標(biāo)法　444.3 461.2 （%）　COD　　平均COD 89.1 91.8 484.0 485.0 96.4 97.1 156.5 146.7　152.1 12.9常溫法　446.2 450.6 89.5 90.0 498.4 491.9 99.5 98.6 130.0 133.9　132.0

由圖表我們可以看出，常溫條件下省略回流加熱時(shí)間的COD測(cè)量方法與COD國(guó)標(biāo)測(cè)量方法得到的數(shù)據(jù)結(jié)果是相差無(wú)幾的。這兩種測(cè)量方法的相對(duì)誤差大約在12.9%左右，這個(gè)數(shù)值對(duì)COD測(cè)量來(lái)說(shuō)已經(jīng)算是微乎其微了。因?yàn)槲鬯械钠咸烟恰⑧彵蕉姿釟溻洝⒂袡C(jī)物的含量通常都是不固定的，所以得到的COD數(shù)值也會(huì)不一樣。所以這種測(cè)定方法可以說(shuō)是與國(guó)標(biāo)法測(cè)定的準(zhǔn)確程度實(shí)不相上下的。

總之，隨著科技的發(fā)展，現(xiàn)在的COD國(guó)標(biāo)測(cè)定法已經(jīng)不再適用于現(xiàn)在的時(shí)代，筆者上面介紹的這三種COD測(cè)定方法無(wú)論在節(jié)省時(shí)間上還是在節(jié)省資金上都是優(yōu)于國(guó)標(biāo)法的。所以現(xiàn)在這三種COD測(cè)定方法已經(jīng)逐漸應(yīng)用到檢測(cè)污水的試驗(yàn)中來(lái)。

2 優(yōu)化化驗(yàn)室COD測(cè)定方法

在進(jìn)行COD測(cè)定的過(guò)程中，主要是測(cè)定污水中的有機(jī)物、葡萄糖以及重金屬顆粒，以達(dá)到評(píng)定水污染程度的目的。但是在COD測(cè)定的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，需要消耗大量的重金屬化學(xué)試劑，才能達(dá)到水與化學(xué)試劑的反應(yīng)要求，從而評(píng)測(cè)出水污染指數(shù)。所以，這就需要我們盡量?jī)?yōu)化COD測(cè)定方法，使COD測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)間縮短，成本投入減少，在實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)上節(jié)省時(shí)間和資金。

在化驗(yàn)室COD測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)，一般都是利用強(qiáng)酸溶液與作為催化劑的重鉻酸鉀反應(yīng)而得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果的。在重鉻酸鉀與酸性溶液的反應(yīng)的過(guò)程中，水中的還原性物質(zhì)會(huì)被K2Cr2O7逐漸氧化，在此過(guò)程中會(huì)生成Cr3+，生成的Cr3+會(huì)與測(cè)定的污水中的COD數(shù)值成正比，通過(guò)對(duì)Cr3+的反映的觀察和測(cè)定，就可以得出與其成正比的污水中的COD數(shù)值。那么就是說(shuō)檢測(cè)COD數(shù)值主要依靠的就是氧化反映的原理。因此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中就應(yīng)該加快氧化的速度，并減少不完全氧化的幾率，使化學(xué)試劑在沒(méi)有催化劑的作用下也能快速氧化，這樣就可以節(jié)省大部分實(shí)驗(yàn)的時(shí)間，還能節(jié)省化學(xué)試劑的用量。

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備直接關(guān)系到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以必須對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器進(jìn)行嚴(yán)格的檢測(cè)，以達(dá)到實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤的目的。在化驗(yàn)室COD測(cè)定中一般需要的儀器有光分光光度計(jì)和試驗(yàn)用消解器。COD 消解器是一種質(zhì)優(yōu)價(jià)廉的實(shí)驗(yàn)儀器，價(jià)格較低，而且操作起來(lái)也是十分方便，所以Ian在COD消解器已經(jīng)逐漸被應(yīng)用在各個(gè)COD測(cè)定化驗(yàn)室中。利用COD消解器配置消解液能夠有效地完成COD測(cè)定實(shí)驗(yàn)，這種測(cè)定COD的實(shí)驗(yàn)叫做指示液法。不過(guò)消解液試劑的不足之處是試劑的黏度較大，在進(jìn)行測(cè)量是會(huì)十分麻煩，所以一定要注意消解液試劑的用量。

3 結(jié)語(yǔ)

化驗(yàn)室COD測(cè)定是測(cè)定水污染指數(shù)的重要指標(biāo)，這種實(shí)驗(yàn)方法已經(jīng)普遍用在污水處理廠以及污水排放廠。因此我們必須要對(duì)化驗(yàn)室COD測(cè)定的方法進(jìn)行優(yōu)化，讓化驗(yàn)室COD測(cè)定方法真正達(dá)到高效率，低成本，為我國(guó)的污水處理作出進(jìn)一步的貢獻(xiàn)。

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