淺談測定石油產(chǎn)品機械雜質(zhì)應(yīng)注意的問題

倪萍

上海賽孚燃料檢測有限公司 （上海　201206）

分析測試

淺談測定石油產(chǎn)品機械雜質(zhì)應(yīng)注意的問題

倪萍

上海賽孚燃料檢測有限公司 （上海201206）

摘要對GB/T511—2010《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定法》進行介紹，探討了測定石油產(chǎn)品機械雜質(zhì)時應(yīng)注意的相關(guān)問題。

關(guān)鍵詞石油產(chǎn)品機械雜質(zhì)測定

0　引言

機械雜質(zhì)是指石油或石油產(chǎn)品中不溶于規(guī)定溶劑的沉淀或懸浮物，包括泥砂、灰塵、纖維、鐵銹和金屬粉末等。機械雜質(zhì)的指標廣泛用于評價各種發(fā)動機燃料、鍋爐燃料、潤滑油及其他石油產(chǎn)品的質(zhì)量[1]。

石油產(chǎn)品中必然含有機械雜質(zhì)，且無法完全去除，這是因為石油產(chǎn)品在貯運和使用過程中，由于環(huán)境條件的不完善，灰塵、泥砂會掉落其中，或由于輸送設(shè)備的腐蝕老化而混入鐵銹、金屬屑等，這些物質(zhì)均不能溶于規(guī)定的溶劑，而以沉淀或懸浮狀態(tài)存在于油品中。一般而言，原油中機械雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)約為1%～2%，大部分是開采時帶入或后續(xù)貯運過程中混入；含有添加劑的潤滑油中雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)基本小于0.025%，多由添加劑引入。燃料油中的機械雜質(zhì)會堵塞油路和濾清器，并嚴重磨損油泵和噴油嘴；潤滑油中的機械雜質(zhì)則會磨損機件，并使殘?zhí)己突曳衷黾樱蛔儔河椭械臋C械雜質(zhì)會嚴重降低其絕緣性能[2]。因此，機械雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的測定對石油產(chǎn)品的使用具有非常重要的意義。

GB/T511—2010《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定法》[3]中規(guī)定了測定機械雜質(zhì)的操作方法，本文對利用該方法測定石油產(chǎn)品中機械雜質(zhì)應(yīng)注意的相關(guān)問題進行探討。

1　測定方法

1.1測定原理

GB/T511—2010是一種定量分析法。在進行機械雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)測定時，根據(jù)不同的產(chǎn)品稱取一定量的試樣，按標準規(guī)定的溶劑對試樣進行稀釋、溶解、過濾、沖洗等，對殘留的雜質(zhì)進行干燥稱重，最終以質(zhì)量分數(shù)表示其含量，從而確定了石油和石油產(chǎn)品及添加劑中含有泥砂、灰塵、纖維、鐵銹等物質(zhì)的多少。

1.2測定步驟

根據(jù)試樣黏度的大小，按規(guī)定稱取混合均勻的試樣10～100 g，并加入規(guī)定體積比的、預(yù)熱到一定溫度的溶劑進行稀釋、溶解。將已恒重好的濾紙安置在固定漏斗中，趁熱過濾試樣和溶劑的混合液，過濾完畢后用熱溶劑沖洗裝有沉淀物的濾紙，直至濾出的溶劑透明無色，濾紙上無油跡殘留。

沖洗完畢后，將帶有沉淀的濾紙放入所對應(yīng)的稱量瓶中，將稱量瓶敞口放在（105±2）℃的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)干燥不少于45 min，并在干燥器中自然冷卻30 min后進行稱量（精確至0.0002 g）。重復(fù)干燥和稱量操作步驟，直至連續(xù)2次稱量之間的差值不超過0.0004 g。

試驗時，對未加入試樣的溶劑重復(fù)以上測定步驟，進行溶劑的空白試驗補正。

試樣中機械雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)（w）按照公式（1）進行計算。

式中：m1——濾紙和稱量瓶的質(zhì)量，g；

m2——帶機械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量，g；

m3——空白試驗過濾前濾紙和稱量瓶質(zhì)量，g；

m4——空白試驗過濾后濾紙和稱量瓶質(zhì)量，g；

m——試樣的質(zhì)量，g。

2　需要注意的問題

2.1溶劑的選用

根據(jù)GB/T 511—2010的規(guī)定，溶劑油（符合2007年確認的SH 0004—1990《橡膠工業(yè)用溶劑油》要求）、甲苯（化學(xué)純）、乙醇-甲苯混合液（95%乙醇和甲苯按體積比1∶4混合）、乙醇-乙醚混合液（95%乙醇和乙醚按體積比4∶1混合）均可作為測定機械雜質(zhì)用的溶劑。

溶劑油能夠溶解煤油、柴油、潤滑油、石蠟等石油產(chǎn)品和中性膠質(zhì)，但不能溶解瀝青質(zhì)、瀝青質(zhì)酸和酸酐等物質(zhì)，且在使用前必須經(jīng)過過濾，因此適用范圍較小。甲苯除了能溶解上述石油產(chǎn)品外，還能溶解中性膠質(zhì)和瀝青質(zhì)，也可用作硫、磷、碘等的溶劑，適用范圍較廣。乙醇也可以溶解瀝青質(zhì)酸及其酸酐，所以在測定添加劑和含有添加劑的潤滑油中的機械雜質(zhì)時，可用乙醇-甲苯混合液沖洗殘渣。乙醚極易揮發(fā)且易燃，危險系數(shù)比較高，故在實際操作中不推薦使用。綜合以上溶劑的各項性能，在實際測定過程中宜選用甲苯溶液和乙醇-甲苯混合液。

2.2試樣的稱取

在稱取樣品前，必須將試樣充分搖勻[5]，對于石蠟基和較為黏稠的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱到40～80℃，潤滑油添加劑應(yīng)加熱至70～80℃，然后用玻璃棒攪拌5 min。

上海賽孚燃料檢測有限公司是專業(yè)從事燃料檢測的第三方機構(gòu)，所檢測的樣品均為委托方送樣，未檢測前不知道樣品中機械雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的大小。根據(jù)標準中不同試樣的稱取量和稀釋比列（即標準中的表1）的規(guī)定，試樣量的稱取應(yīng)在10～100 g之間。通常，柴油等輕質(zhì)油品的稱取量為100 g，燃料油等重質(zhì)油的稱取量為25 g，如果在第一次測定過程中測得該油品中機械雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)大于1%，則第二次測定時將試樣量減至10 g。

2.3試樣的溶解

測定機械雜質(zhì)所用的試樣必須經(jīng)過稀釋和溶解才能進行過濾。根據(jù)標準要求，加入一定比例的溶劑對試樣進行稀釋和溶解。以180#燃料油為例，其機械雜質(zhì)質(zhì)量分數(shù)小于1%時，稱取25 g試樣置于燒杯中，并加入125 mL以上的甲苯進行稀釋；將裝有燃料油和甲苯混合液的燒杯置于80℃的水浴中，用玻璃棒不斷攪拌直至試樣完全溶解（當燒杯內(nèi)的混合物中沒有明顯的油樣殘留，玻璃棒上也沒有深色物質(zhì)黏附時，表明試樣已完全溶解）。

2.4試樣的沖濾

在沖洗過濾時，溶液應(yīng)沿著玻璃棒流到濾紙上，濾液的高度不應(yīng)超過漏斗中濾紙高度的3/4，控制抽濾速度，使濾液呈滴狀。洗滌沉淀物時盡可能做到少量多次，前次沖洗的濾液流干之后再加入新的溶液進行后次沖洗，以提高沖濾的效果。

測定石油、深色石油產(chǎn)品時，用加熱到80℃的甲苯將殘留在燒杯中的沉淀物全部洗到濾紙上，如果試樣為含有添加劑的潤滑油，可以用加熱到60℃的乙醇-甲苯混合液進行補充沖洗，直至沉淀物全部洗到濾紙上，且濾紙上沒有油斑，濾出的濾液完全呈透明狀。

2.5試樣的干燥與稱重

GB/T 511—2010是以測定質(zhì)量分數(shù)對石油產(chǎn)品中的機械雜質(zhì)進行分析，因此干燥和稱重的過程非常關(guān)鍵。

標準要求將帶有沉淀的濾紙放入對應(yīng)的稱量瓶中，敞口置于（105±2）℃的鼓風(fēng)烘箱內(nèi)干燥不少于45 min后取出，蓋上瓶蓋放在干燥器中冷卻30 min后再進行稱量。

在該操作過程中，首先，操作人員應(yīng)戴好手套，不應(yīng)用手直接接觸濾紙或稱量瓶，以避免手上的汗?jié)n或雜物沾染到濾紙和稱量瓶上，影響檢測結(jié)果；其次，應(yīng)保證干燥器中干燥劑處于有效狀態(tài)，如果發(fā)現(xiàn)干燥劑變色應(yīng)及時進行更換，以避免失效影響檢測結(jié)果；第三，應(yīng)保證平行試樣的干燥時間和冷卻時間一致，以免兩個試驗結(jié)果超出重復(fù)性限定范圍。

2.6安全須知

測定機械雜質(zhì)時應(yīng)注意甲苯的正確使用。甲苯是一種在常溫下無色、易揮發(fā)且?guī)厥夥枷銡馕兜囊后w，是芳香族碳氫化合物中的一員，很多性質(zhì)與苯相像。自2010年12月1日起，GB/T 511—2010規(guī)定用甲苯替代毒性較大的苯作有機溶劑使用。

雖然甲苯的毒性比苯低，但短時間內(nèi)吸入較高濃度的甲苯蒸汽會明顯刺激上呼吸道，長期接觸可引發(fā)神經(jīng)衰弱綜合征等。所以在測定過程中，檢測人員應(yīng)該做好自我防護，自覺戴好防護口罩，并打開通風(fēng)櫥對試驗環(huán)境進行通風(fēng)。

3　結(jié)語

我國政府和有關(guān)部門對環(huán)境保護和大氣污染問題日益重視，頒布了一系列能源政策促進清潔能源和低碳能源的發(fā)展，而綠色和可持續(xù)發(fā)展也將是未來能源行業(yè)的重要主題。相應(yīng)地，用油企業(yè)應(yīng)拒絕使用劣質(zhì)的石油產(chǎn)品，這不僅能減輕儀器設(shè)備的堵塞、腐蝕程度，還能延長儀器設(shè)備的使用壽命，提高燃料的燃燒效率，大大減少燃油過程中污染物的排放，進而逐步實現(xiàn)低碳環(huán)保。

作為第三方檢測機構(gòu)，要嚴格遵循GB/T 511—2010的規(guī)定，注重機械雜質(zhì)測定過程中的技術(shù)細節(jié)，向社會提供權(quán)威的檢測報告。

參考文獻：

[1]程玉明,方家樂.油品分析[M].北京:中國石化出版社, 1993:109.

[2]中國石油化工總公司銷售公司.新編石油商品知識手冊[M].北京:中國石化出版社,1996:38.

[3]GB/T511—2010石油和石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定法[S].北京:中國標準出版社,2010.

[4]顧潔,胥立紅,梅林.油品分析與化驗知識問答 [M].2 版.北京:中國石化出版社,2013:225.

[5]方文沐,杜惠敏,李天榮.燃料分析技術(shù)問答[M].3版.北京:中國電力出版社,2005:326.

中圖分類號TE 626

收稿日期：2015年2月

作者簡介：倪萍女1982年生工程師主要從事燃料檢測工作

Problems Needing Attention in the Determination of Mechanical Impurities in Petroleum Products

Ni Ping

Abstract:Petroleum,petroleum products and additives--method for determination of mechanical admixtures(GB/T 511-2010)is introduced.Problems should be pay attention to during the determination of mechanical admixtures in petroleum products are discussed.

Key words:Petroleum product;Mechanical admixture;Determination