連續(xù)流動分析儀常見問題的原因與排除方法

趙麗蕓

（陜西省水文水資源勘測局 陜西 西安 710068）

1 概論

1.1 引言

流動注射分析 (Flow Injection Analysis，F(xiàn)IA)是1974年丹麥化學家魯齊卡(Ruzicka J)和漢森(Hansen EH)提出的一種新型的連續(xù)流動分析技術(shù)。

這種技術(shù)是把一定體積的試樣溶液注入到一個流動著的、非空氣間隔的試劑溶液載流中，被注入的試樣溶液（或水）流入反應(yīng)盤管，形成一個區(qū)域，并與載流中的試劑混合、反應(yīng)，再進入到流通檢測器進行測定分析及記錄。

流動注射技術(shù)把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化，除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作，并由間歇式流程過渡到連續(xù)自動分析，避免了在操作中人為的差錯。

流動注射分析既可用于多種分析化學反應(yīng)，又可以采用多種檢測手段，還可以完成復雜的萃取分離、富集過程。因此擴大了其應(yīng)用范圍，可廣泛地應(yīng)用于藥物化學、農(nóng)業(yè)化學、食品分析、冶金分析和環(huán)境分析等領(lǐng)域。流動注射分析儀在使用過程中，難免會出現(xiàn)各種各樣的問題，有可能影響到分析結(jié)果和儀器的正常使用。操作者如果能了解故障的原因，即可較好地預防和快速地排除故障，使分析結(jié)果保持較好的穩(wěn)定性，并且最大限度地發(fā)揮儀器的性能。

1.2 連續(xù)流動分析儀工作原理

將一定體積的樣品注射到一個流動的、無空氣間隔的試劑溶液連續(xù)載流中，樣品與試劑在分析模塊中按選定的順序和比例混合、反應(yīng)。在非完全反應(yīng)的條件下，進入流動檢測池進行光度檢測，定量測定樣品中被測物質(zhì)的含量。

2 常見問題的原因與排除方法

2.1 靈敏度太低或太高

靈敏度是指某方法單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度。它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述。連續(xù)流動分析儀以校準曲線的斜率度量對應(yīng)方法的靈敏度。

2.1.1 靈敏度太低

靈敏度太低影響檢測值的準確性，產(chǎn)生靈敏度太低的原因和排除方法，見表1。

2.1.2 靈敏度太高

靈敏度太高有可能是試劑或者標準溶液過期，應(yīng)檢查并重新配制試劑或者標準溶液；或泵管衰弱，應(yīng)檢查泵管，如果是應(yīng)更換泵管；或溫度設(shè)定錯誤，應(yīng)檢查設(shè)定值，如果錯誤需重新設(shè)定；或者是剛換了光度計燈泡。

2.2 基線波動或者基線漂移

2.2.1 基線波動

（1）如果基線是鋸狀有規(guī)律的波動，如圖1所示。

可能出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是管路氣泡不均勻，應(yīng)檢查空氣管路；或管路接口接觸不良，應(yīng)檢查膜板上的連接口；或電路接地不良，應(yīng)嚴格按要求接地。

（2）如果基線是短促的跳動，如圖2所示。

表1 靈敏度太低的原因和排除方法

圖1 有規(guī)律波動基線

圖2 短促跳動基線

圖3 蔓延波動基線

表2 基線連續(xù)飄高或飄低的原因分析及排除方法

圖4 有規(guī)律峰肩的峰形圖

圖6 不同位置不同形狀峰形圖

可能出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是試劑未脫泡，配試劑用的水要先脫氣；或電壓不穩(wěn)定，應(yīng)使用穩(wěn)壓器。

（3）如果基線蔓延波動，如圖3所示。

可能出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是管路中氣泡有大有小，應(yīng)檢查空氣系統(tǒng)是否良好；或試劑過期或沒按要求配制，應(yīng)嚴格按要求重新配制試劑，特別是緩沖溶液的pH應(yīng)按要求調(diào)節(jié)；或泵管彈性不好，檢查更換泵管；或泵管部分堵塞，應(yīng)檢查、清洗或更換泵管；或模版上管路連接不好，應(yīng)檢查確保連接良好；或比色杯里有氣泡或沉淀物，應(yīng)把比色杯倒立輕敲幾下靠氣泡頂出；或清洗比色杯；或電路、信號線接觸不好，電流不穩(wěn)，應(yīng)檢查電路、信號線連接是否良好，并為儀器配備穩(wěn)壓器。

2.2.2 解決基線波動問題

首先觀察氣泡是否均勻，若氣泡是均勻的，那就從后往前檢查比色杯，把比色杯取出倒過來看是否有小氣泡或雜質(zhì)在里面。如果把蠕動泵停下基線還是波動，那就是電路方面的問題，否則就是試劑方面的問題，應(yīng)查看試劑是否按方法配制或試劑是否預先脫氣。或是否某根泵管堵了或接口松漏，看一下維護記錄，是否應(yīng)更換泵管。

2.2.3 基線飄移

若基線漂移應(yīng)首先查看試劑和標準溶液是否配制正確，其次檢查比色杯周圍是否有接口松漏有水在比色杯表面；看有否臟東西存在，若有應(yīng)清干比色杯外表；查看泵管是否堵塞或應(yīng)更換泵管；查看顯色劑是否夠新鮮、避光、穩(wěn)定。具體情況詳見表2.

2.3 峰形不好

（1）在同一位置出現(xiàn)有規(guī)律的峰肩，如圖4所示。

可能電壓不穩(wěn)定，應(yīng)使用穩(wěn)壓器；或沖洗閥漏氣，應(yīng)連接好沖洗閥；或泵管彈性不好，應(yīng)檢查更換泵管。

（2）在同一位置峰高不一致，如圖5所示。

可能原因是進樣空氣泡太小，延長進樣空氣時間；或泵管彈性不好，檢查更換泵管。

（3）在不同位置出現(xiàn)不同形狀，如圖6所示。

可能原因是進樣管部分堵住，檢查進樣管，清洗進樣管；或由于樣品與取樣器沖洗液之間酸性或堿性基體效應(yīng) (改變折射率)，調(diào)節(jié)沖洗液的酸堿度與樣品一致；或樣品里有顆粒雜質(zhì)，樣品過濾；或兩相萃取，水相進了比色杯，用注射器快速酒精清洗；或模板接口不好，檢查接口。

（4）峰小

首先檢查泵管和進樣管是否堵塞或抽不到試劑，其次檢查是否忘記開加熱器或水浴，最后查看試劑和標準溶液是否過期，或質(zhì)量不過關(guān)。

（5）峰粘連或拖尾

首先看取樣后管路中是否有空氣泡間隔，若沒有應(yīng)增加取樣器上的空氣時間。其次查看某些接口的縫隙是否變大，應(yīng)檢查連接好。最后查看取樣聚乙烯管是否太長，且氣泡流動過程中會分裂，若是說明管臟或有粘性物質(zhì)，應(yīng)清洗或換掉。

（6）沒出峰

首先檢查進樣管是否堵塞或破裂，其次檢查是否忘記開加熱器或水浴，檢查光度計燈是否不亮，檢查是否有信號，若無信號檢查信號線接口,換保險絲，檢查電腦和數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器，最后查看試劑和標準溶液是否過期，或質(zhì)量不過關(guān)。

2.5 校正曲線偏離

（1）校正曲線過0點以下，截距為負。可能原因是取樣器沖洗液受被測成分的污染，應(yīng)重新配制沖洗液；或樣品與沖洗液之間酸堿性不融洽，應(yīng)調(diào)節(jié)沖洗液與樣品酸堿度盡量一致。

（2）校正曲線過0點以上，截距為正。

可能原因是配制標準溶液的稀釋液受被測成分的污染，應(yīng)換新的稀釋液；或樣品與沖洗液之間酸堿性不融洽，應(yīng)調(diào)節(jié)沖洗液與樣品酸堿性盡量一致。

（3）校正曲線校正點向上彎。

可能原因標準系列配制錯誤，應(yīng)檢查移液管和移液手法，重新配制；或試劑過期，應(yīng)重新配制；或泵管有問題，應(yīng)更換泵管；或電方面問題，應(yīng)檢查信號線是否連接良好。

（4）校正點向下彎。

可能原因是標準系列和試劑配制錯誤，檢查移液管和移液手法，應(yīng)重新配制；或濾光片不好，換濾光片；或電方面問題，應(yīng)檢查信號線是否連接良好。

3 結(jié)語

連續(xù)流動分析儀在使用過程中發(fā)生故障時，首先從最簡單的因素入手，往往發(fā)生問題時，會忽略最易發(fā)生問題的地方；其次，一次只變化一個因素，以使你能夠確認所變因素與問題之間的關(guān)聯(lián)；最后，對照常見問題及排除方法來診斷分析，做到有問題及時解決。高精密檢測儀器的日常使用、維護，不但關(guān)系到儀器的使用壽命，而且關(guān)系到儀器性能能否最大發(fā)揮。這既能提高工作效率確保檢測數(shù)據(jù)的可靠和準確，又能大大地降低檢測及維護成本。陜西水利