硝苯地平片中硝苯地平含量的HPLC測定分析

吳述榮

【摘要】目的 研究并分析采用高效液相色譜法（HPLC）法測定硝苯地平片中硝苯地平含量。方法 運(yùn)用Symmetry C18色譜柱；流動相為水-乙腈-甲醇，流速為每分鐘1ml，采用235nm的波長、30度的柱溫進(jìn)行檢測。結(jié)果 硝苯地平在40～140μg/ml的范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，其中最小的檢測值為7.7ng。結(jié)論 采用HPLC方法進(jìn)行測量硝苯地平片中的硝苯地平的含量，具有精密度好、結(jié)果可靠、準(zhǔn)確以及靈敏的優(yōu)點(diǎn)。

【關(guān)鍵詞】硝苯地平；含量的測定；HPLC法測定

【中圖分類號】R94 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

硝苯地平屬于一種鈣通道阻滯藥物，可有效地抑制心肌鈣離子的攝取，從而降低心肌興奮-收縮耦聯(lián)中的酶的活性，從而導(dǎo)致心肌收縮力的減弱，減少心肌耗氧量，故臨床上常用于治療高血壓和心梗等心血管疾病的[1]。本文探討了采用HPLC法測定硝苯地平片中硝苯地平含量的方法與結(jié)局。現(xiàn)報道如下：

一般資料與方法

試藥和儀器：采用島津LC-10ATVP型號的高效液相色譜儀和梅特勒-托利多AB265-S型號的電子天平以及島津SPD-10AVP型號的紫外檢測器三種儀器。采用10mg每片的硝苯地平片，以乙腈和甲醇為色譜純，其他試劑為分析純。

測定溶液的制備：①對照品溶液的制備：取硝苯地平對照品約10mg放置于50ml的燒瓶中并加入甲醇5ml，然后晃動燒瓶使硝苯地平片溶解，同時采用流動相稀釋至刻度后再搖均即可。②供試品溶液：取硝苯地平片20片，并將其去除包衣后再進(jìn)行精密的稱量，磨細(xì)，然后再嚴(yán)密稱量適量的細(xì)粉放置于100ml的燒瓶中，并加入10ml的甲醇晃動燒瓶使硝苯地平溶解，并采用流動相稀釋至刻度后搖均后過濾，然后取續(xù)濾液作為本次研究的供試品溶液。

色譜的條件：采用島津LC-10ATVP型號的高效液相色譜儀以及W島津SPD-10AVP型號的紫外檢測器，以流動相為水-乙腈-甲醇，流速為每分鐘1ml，采用235nm的波長、30℃的柱溫進(jìn)行檢測。

結(jié)果

HPLC檢測方法的耐用性和系統(tǒng)的適用性：取適宜的供試品溶液在不同的種類的色譜柱以及液相色譜儀，在不同的流動相系統(tǒng)以及pH試驗(yàn)的情況下進(jìn)行對比分析考察方法的耐用性以及適用性，其測定的具體結(jié)果見表1。

表1 HPLC檢測方法的耐用性和系統(tǒng)的適用性的結(jié)果顯示

觀察測量結(jié)果的線性關(guān)系的考察：精密量取上述中的對照品溶液2、3、4、5、6、7ml分別放置于50ml的量瓶中，采用流動相稀釋至試驗(yàn)要求的刻度后搖均，制成系列的溶液，在上述的色譜條件下進(jìn)行測定并記錄色譜圖進(jìn)行計(jì)算并得到其對應(yīng)的回歸方程。結(jié)果顯示在本次研究所選定的色譜條件下進(jìn)行計(jì)算其最低的檢測值為717ng，同時也證明了硝苯地平在40～140μg/ml的范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

重復(fù)進(jìn)行測定：采用相同的方法來制備6份同一型號的樣品，并依次進(jìn)樣。

回收率試驗(yàn)：分別嚴(yán)密稱量硝苯地平片處方量的80%、100%和120%的對照品置于100ml的量瓶中在加入甲醇10ml進(jìn)行溶解后再以流動相定容到100ml后進(jìn)行搖均，再按照含量測定的方法進(jìn)行測定。

含量的測定：嚴(yán)密稱量硝苯地平片25mg放置于250ml的量瓶中并加入25ml的甲醇進(jìn)行溶解，然后再采用流動相進(jìn)行定容至250ml后進(jìn)行進(jìn)樣測量并記錄其色譜圖。

討論

相關(guān)研究表明硝苯地平遇光極其不穩(wěn)定，極易發(fā)生化學(xué)的歧化作用，降解為兩種衍生物，而這兩種衍生物在紫外波長中也具有一定的吸收能力，從而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[2]。所以在本次研究中的供試品和對照品溶液制備以后必須要避免光線，以防止受到光線的破壞影響檢測的結(jié)果。

本次研究選用的流動相為水-乙腈-甲醇，流速為每分鐘1ml，相對于其他的流動相其具有基線穩(wěn)定、噪音以及漂移較小，從而易于提高檢測的靈敏性[3]。經(jīng)過本次研究發(fā)現(xiàn)硝苯地平在40～140μg/ml的范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，其中最小的檢測值為7.7ng。這說明了采用HPLC方法進(jìn)行檢測硝苯地平片中的硝苯地平的含量的結(jié)果是比較準(zhǔn)確、可靠的。

在本次研究所采用的紫外線中可見分光光度進(jìn)行檢測硝苯地平片中硝苯地平的含量，其檢測結(jié)果會受到輔料極大地干擾，所以在分次定量轉(zhuǎn)移時比較容易造成含量的損失，采用HPLC法進(jìn)行含量的測定，其檢測的靈敏度較高、方法簡便快速，而且可有效地避免遇光分解遭到破壞的現(xiàn)象，從而可顯著地提高試驗(yàn)的效率[4]。

參考文獻(xiàn)

[1] 張敏娟，姜世賢，黃秀梅等.RP-HPLC測定硝苯地平片的含量[J].藥物分析雜志，2011，（02）.

[2] 段萍.HPLC法測定硝苯地平糖衣片中硝苯地平的含量[J].中國藥事，2007，（11）.

[3] 曲丹.RP- HPLC測定硝苯地平片的含量[J].黑龍江科技信息，2012，（35）.

[4] 國家藥典委員會.中國藥典[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.