乙酸丁酯制備實驗改進

胡章 李楚燕 李思東 等

摘 要：針對乙酸丁酯制備實驗傳統方法存在反應時間長、產物產率低、后處理復雜、安全隱患多、環境污染重等諸多不足，通過對實驗進行改進，縮短反應時間，簡化后處理過程，提高酯的產率和純度，消除安全隱患，加強了綠色化教育和環保意識。

關 鍵 詞：乙酸丁酯；實驗改進；制備

中圖分類號：O 623.624 文獻標識碼： A 文章編號： 1671-0460（2015）10-2398-02

Improvement of Preparation Experiment of Butyl Acetate

HU Zhang，LI Chu-yan，LI Si-dong，CAI Ying

（Department of Chemistry， College of Science， Guangdong Ocean University， Guangdong Zhanjiang 524088，China）

Abstract： Aiming at the existing problems in the traditional preparation experiment of butyl acetate， such as long time for reaction， low yield of product， complex post-treatment， many security risks， serious environmental pollution， and so on， improvement of the experiment was carried out to shorten the reflux reaction time， simplify the post-treatment， improve the yield and purity of the ester， eliminate safety hazards， and strengthen the students education on green chemistry and environmental awareness.

Key words： Butyl acetate； Experimental improvement； Preparation

乙酸丁酯，為乙酸正丁酯的簡稱，是一種無色透明的液體，具有愉快果香氣味，可用作食用香料；與醇、醚、酯及常用的有機溶劑互溶，是一種優良的有機溶劑，可用作天然膠和合成樹脂等的溶劑。天然的乙酸丁酯主要存在于水果中，如香蕉、菠蘿、櫻桃等，目前工業上主要以化學合成為主[1，2]。乙酸丁酯的制備在有機化學實驗教學中是一個較為綜合型實驗，不僅可以培養學生掌握有機酸酯的制備原理及其制備方法，同時在實驗過程中，可以掌握回流、蒸餾、洗滌、萃取、干燥等多種實驗技術。

1 傳統實驗方法不足

有機化學實驗是高等院校化學、化工、水產、海洋、生物、食品、制藥、農業、林業、材料等諸多專業及其相關專業的必修課程。在我校有機化學實驗教學中一直開設乙酸丁酯制備實驗，按照現使用的《有機化學實驗》[3]教材上的方法去教學實驗，耗時長，產率低，使得學生實驗積極性不高，環保意識淡薄，教學效果不甚理想，主要是因為該實驗存在以下幾方面的不足：

（1）酒精燈加熱慢，耗時長，且供熱不穩定，燈焰經常擺動和跳動；此外，操作不當易引起失火，存在安全隱患。

（2）濃硫酸作催化劑，用量大（1 mL），操作危險，副反應多，反應結束產生大量酸性廢液，后處理繁瑣且帶來嚴重環保問題。

（3）反應物料配比較大，資源浪費。

（4）生成物水難以去除，反應不徹底，產率低。

（5）普通蒸餾純化產物，效果差，產物不純。鑒于教材上乙酸丁酯制備的實驗方法存在以上缺陷，作者在參考有關文獻[4-7]的基礎上，結合我校實際教學環境和多年的教學與科研經驗，對乙酸丁酯制備方法進行了改進，克服了傳統實驗方法的諸多不足，取得了良好實驗效果，同時消除了一些安全隱患，對提高學生節約、環保意識，提升學習興趣都起到積極作用。

2 實驗方法改進

2.1 熱源裝置的改進

原實驗方法是采用酒精燈上置石棉網加熱，升溫慢，且受熱不穩定。本實驗改進方法采用電熱套加熱，其優點是升溫快，受熱穩定，操作簡便。

改進后的實驗操作流程見圖1。

圖1 改進的實驗操作流程

Fig.1 Improved experimental operation process

2.2 催化劑的改進

原實驗方法采用濃硫酸作催化劑，用量大，操作不安全，副反應多，且后處理麻煩；本實驗改進方法采用硅膠負載硫酸固體催化劑，相比之下具有催化效率高、副反應少、后處理方便、綠色環保等優點。

2.3 反應物料摩爾配比的改進

原實驗方法中采用冰醋酸/正丁醇摩爾配比為2︰1，雖然過量的乙酸可促使化學平衡有利于酯的生成，但致使太多原料浪費，且后處理繁瑣。本實驗改進方法采用冰醋酸/正丁醇摩爾配比為1.2︰1。

2.4 帶水劑的引入

本實驗酯化反應為平衡反應，生成物中有水生成，雖然采用濃硫酸可吸收一些，但酯的產率不高，約65%。本實驗改進方法通過引入帶水劑環己烷，降低酯化反應體系溫度，減少副反應的發生，提高原料的利用率；更重要的是，在回流反應時可及時將生成的水帶出反應體系，促使平衡反應向酯化方向進行，提高酯的產率。

2.5 分水器的引入

在回流反應裝置中引入分水器，可不斷地將反應過程中生成的水除去，提高酯化產率。

2.6 產物純化工藝的改進

本酯化反應實驗中各物質的沸點如下：冰醋酸，117.9 ℃；正丁醇，117.7 ℃；乙酸正丁酯，125～126℃。由于這些物質的沸點相差不大，在原實驗方法中采用普通蒸餾很難將其分離，本實驗改進方法采用分餾裝置，可將產物與雜質分離開來，提高產物純度。

3 結 論

采用改進后的實驗方法進行實驗操作，與原實驗方法相比，得到以下結果與結論：

（1）酯的產率大大增加，由原65%提高為86.32%；其純度也顯著提升為96%。

（2）實驗安全系數明顯提高，回避了明火的使用與濃硫酸的操作，消除了一些安全隱患。

（3）縮減回流反應時間，簡化后處理操作，縮短了整體實驗時間。

（4）綠色催化劑的使用，改善實驗環境，加強了綠色化教育和環保意識。

參考文獻：

[1] 張連偉.乙酸正丁酯合成的研究進展[J].當代化工，2005，34（3）：173-175.

[2] 段曉曉，費莎，王浩貴.季銨鹽型離子液體催化合成乙酸丁酯的研究[J].化工技術與開發，2015，44（6）：1-3.

[3] 趙建莊，符史良.有機化學實驗[M].第二版.北京：高等教育出版社，2007-10.

[4] 李建偉，周長智，弓彥忠.硅膠負載硫酸催化酯化反應研究[J].應用化工，2005，34（6）：364-365.

[5] 郭鵬，裴強，張永笑.無溶劑條件下硅膠固載硫酸催化酮與芳香醛的Cross-Aldol縮合反應[J].信陽師范學院學報（自然科學版），2011，24（1）：134-136.

[6] 王孝華，王洪，劉亞婭.乙酸丁酯制備實驗方法的改進[J].重慶理工大學學報（自然科學版），2013，27（3）：28-31.