天龍康癇膠囊質量標準的研究[5]

孫宇光,王忠國 ,孫欣,趙俊華

(1.長白山食品藥品檢驗檢測中心,長白山 133613；2.白城市食品藥品監督管理局,白城 137000；3.白城市食品藥品檢驗所,白城 137000；)

天龍康癇膠囊質量標準的研究[5]

孫宇光1,王忠國2,孫欣1,趙俊華,3

(1.長白山食品藥品檢驗檢測中心,長白山 133613；2.白城市食品藥品監督管理局,白城 137000；3.白城市食品藥品檢驗所,白城 137000；)

目的提高天龍康癇膠囊的質量標準。方法采用TLC法對處方中的天麻、石菖蒲、紅花進行了鑒別。結果在TLC色譜中檢出了天麻、石菖蒲、紅花成分。結論定性鑒別方法簡便、專屬、準確,能有效控制天龍康癇膠囊的質量。

天龍康癇膠囊；TLC法；天麻；石菖蒲；紅花

天龍康癇膠囊為醫療機構制劑品種,是中藥復方制劑。由天麻、地龍、石菖蒲、紅花、珍珠、琥珀、炒酸棗仁、、人工牛黃、冰片等十五味中藥配制而成。具有豁痰開竅,清熱瀉火,平肝熄風,寧心安神的功效,臨床用于癲癇(風痰閉阻,痰火內閉型) 的治療。原質量標準無有效質量控制指標。為此本實驗研究增加了地龍、紅花、炒酸棗仁的顯微鑒別和天麻、石菖蒲、紅花的薄層色譜鑒別方法,考察了人工牛黃的薄層色譜鑒別方法,以提高天龍康癇膠囊的質量標準。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

OLYMPOSBX-51型自動顯微成像系統；Sartorius BSA 223S電子天平；上海精科WFH-201B型紫外線分線箱；超聲波清洗器(功率：250W)。

1.2 試藥

天龍康癇膠囊(醫院制劑室提供,規格：每粒裝0.5g,批號：20130901、20130902、20130903)；從中國食品藥品檢定研究院選取天麻對照藥材、紅花對照藥材、石菖蒲對照藥材、天麻素對照品；水為純化水,其它所有試劑均為分析純。

2 性狀

該品屬于膠囊劑,內容物為灰棕色粉末；氣微腥、味苦、微甘。

3 鑒別

3.1顯微鑒別[1]

將該品放置于顯微鏡下觀察：肌纖維無色至淡棕色,微波狀彎曲,有時呈垂直交錯排列；剛毛少見,常碎斷散在(地龍)。花粉粒類圓形、橢圓形或橄欖形,直徑60μm,具3個萌發孔(紅花)。內種皮細胞棕黃色,表面觀長方形或類方形,垂周壁連珠狀增厚(炒酸棗仁)。

3.2 薄層色譜鑒別

3.2.1 天麻的薄層色譜鑒別

取本品內容物10g,加水飽和的正丁醇30ml,超聲處理30 min,放置至冷,濾過,然后蒸干濾液,將2 mL的水加入殘渣中使其溶解,通過內徑為1 cm,長為12 cm的D101型大孔吸附樹脂柱,用25%100 mL乙醇洗脫,將洗脫液收集并蒸干,將3 mL的甲醇加入殘渣中使其溶解,將其作為供試品溶液[2]。另外,取1 g的天麻對照藥材,采用的方法同上,從而制成對照藥材溶液；接下來,取天麻素對照品,通過加入甲醇將其轉變成每1 mL含1 mg的溶液,當作對照品溶液使用。再取方中除了天麻以外的全部樣品成分,采用的方法同上,從而制成陰性對照溶液。以薄層色譜法(即中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗為參照依據,對于上面的這四種溶液,每一種都吸取5 μL,然后分別點于同一硅膠G(青島海洋化工廠分廠,10cm×10cm,厚度0.2～0.25mm)薄層板上,此時,展開劑選用三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:3:0.1),展開之后,先取出來,然后晾干,將以10%磷鉬酸乙醇溶液噴其上,在120℃的溫度下加熱直至斑點顯現出清晰的顏色。在供試品色譜中,顯示的斑點在和對照藥材與對照品色譜相同的位置上顏色一樣。陰性對照無干擾,故列入正文。

3.2.2 石菖蒲的薄層色譜鑒別

取10 g該品內容物。將乙醚30 mL添加入里面,經超聲處理5 min,濾過,使濾液自然揮干,將1 mL的石油醚(60～90℃)倒入殘渣里面將其溶解,當作供試品溶液使用。接下來,取1 g的石菖蒲對照藥材,倒入20 mL的乙醚,在超聲處理5 min后,濾過,使濾液自然揮干,將1 mL的石油醚(60～90℃)倒入殘渣里面將其溶解,當作對照藥材溶液使用。另取方中除了石菖蒲以外的所有樣品成分,采用的方法同上,從而制成陰性對照溶液。以薄層色譜法(即中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗為參照依據,對于上面的這三種溶液,每一種都吸取5 μL,然后分別點于同一硅膠GF254(青島海洋化工廠分廠,10cm×10cm,厚度0.2～0.25mm)薄層板上,展開劑選用環己烷－乙酸乙酯(4:1)[4],展開之后,先取出來,然后晾干,檢視在紫外光燈(254nm)下進行。在供試品色譜中,顯現的熒光斑點在與對照藥材色譜相應的位置上的顏色相同。陰性對照無干擾,故列入正文。

3.2.3 紅花的薄層色譜鑒別

取本品內容物15g,加80%丙酮溶液20mL,密塞,振搖15 min,然后靜置,供試品溶液選取上清液[2]。另取0.5 g的紅花對照藥材,將10 mL的80%丙酮溶液倒入里面,采用的方法同上,從而制成對照藥材溶液。除了紅花以外,另將方中所有的樣品成分取出,采用的方法同上,從而制成陰性對照溶液。以薄層色譜法(即中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗為參照依據,對于上面的這三種溶液,每一種都吸取10μL,然后分別點于同一硅膠H(青島海洋化工廠分廠,10 cm×10 cm,厚度0.2～0.25 mm)薄層板上,將乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)作為為展開劑[1],將其展開,先取出來,然后晾干。在供試品色譜中顯現的斑點和對照藥材色譜相應的位置上斑點的顏色一樣。陰性對照無干擾,故列入正文。

3.2.4 人工牛黃的薄層色譜鑒別

取本品50粒,取出內容物,加50 mL的三氯甲烷,采取水浴法低溫回流1 h,濾過,將濾液在低溫狀態下揮干,將乙醇0.5 mL倒入殘渣里面將其溶解,當作供試品溶液使用[1]。接下來,取膽酸和豬去氧膽酸對照品,把乙醇分別倒入,制成每1 mL含2 mg的溶液,當作對照品溶液使用。根據(中國藥典2010年版一部附錄IA)試驗,對于上面的這三種溶液,每一種都吸取5 uL,然后分別點于同一硅膠G(青島海洋化工廠分廠,10cm×10cm,厚度0.2～0.25mm)薄層板上,展開劑選用正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)的上層溶液[1],展開之后,先取出來,然后晾干,將以10%硫酸乙醇溶液噴其上,在105℃的溫度下烘約10 min后,檢視在紫外光燈(365nm)下進行。在供試品色譜中,膽酸的斑點和對照品色譜相應位置上都呈現模糊,不清晰。故未列入正文。

4 檢查

4.1 重金屬[3]

取本品1g,依法檢查(中國藥典2010年版第一增補本 附錄IX E第二法),三批樣品含重金屬均未超過百萬分之十,因此本項檢查未列入正文。

4.2 砷鹽[2]

取本品1g,緩緩熾灼至完全炭化,在500～600℃熾灼至完全灰化,放冷,加鹽酸2ml中和,再加鹽酸5ml與水適量制成28ml。依法檢查(中國藥典2010年版一部 附錄IX F第一法),而三批樣品含砷鹽都小于百萬分之二,所以該項檢查沒有列入正文。

表1 重金屬檢查結果

表2 砷鹽檢查結果

4.3 水分[3]

測定是以水分測定法(即中國藥典2010年版一部 附錄IX H 第一法 烘干法)為標準,結果均符合規定(不得過9.0%)。

表3 水分測定結果

4.4 裝量差異[1]

照膠囊劑項下(中國藥典2010年版一部 附錄IL)檢查,三批樣品均符合規定。

4.5 崩解時限[4]

照膠囊劑項下(中國藥典2010年版一部 附錄Ⅻ A)檢查,三批樣品均符合規定。

5 功能與主治

活血化瘀,軟堅散結。用于乳癖、乳腺增生、乳腺腫瘤。

6 用法與用量

一次2～3粒,一日2～3次,宜飯后30分鐘服。

7 注意

孕婦禁用；要在醫生指導下用藥。

8 規格

每粒裝0.4g。

9 貯藏

密封,置干燥處。

[1] 中國藥典[S].2010年版.一部.

[2] 中國藥典[S].2010年版.第一增補本.

[3] 中國藥典[S].2010年版.第二增補本.

[4] 中國藥典[S].2010年版.第三增補本.

[5] 國家藥品標準工作手冊(第四版).

Study on Quality Standard of Tianlongkangxian Capsules

Sun Yuguang1,Wang Zhongguo2,Sun Xin1,Zhao Junhua3
(1.Changbai Mountain Food and Drug Insepction Center,Changbai Mountain 133613;2.Baicheng Food and Drug Administration, Baicheng 137000;3.Baicheng Institute for Food and Drug Control,Baicheng 137000)

ObjectiveTo study on quality standard of Tianlongkangxian Capsules.MethodsRhizoma Gastrodiae、Rhizoma Acori Tatarinowii and Carthamus Tinctorious in Tianlongkangxian Capsules were identitytified by TLC.ResultRhizoma Gastrodiae、Rhizoma Acori Tatarinowii and Carthamus Tinctorious could be identitytified by TLC.ConclusionThe method is simple,specific and accurate and be used effectively for the quality control of Tianlongkangxian Capsules.

R284.1[文獻表示碼]A

1672-5654(2015)2(C)-0000-00

孫宇光(1969年7月),男,民族：漢族 籍貫：吉林白城 學歷：大學本科 職稱：副主任藥師 從事20多年的藥品檢驗工作，現主要從事藥品檢驗綜合性規范的制定工作。