淺談實(shí)驗(yàn)室精餾裝置構(gòu)建與操作

鞏景平,柳顯賓（煙臺(tái)國(guó)邦化工機(jī)械科技有限公司,山東 煙臺(tái)264000）

淺談實(shí)驗(yàn)室精餾裝置構(gòu)建與操作

鞏景平,柳顯賓
（煙臺(tái)國(guó)邦化工機(jī)械科技有限公司,山東 煙臺(tái)264000）

摘 要：實(shí)驗(yàn)室精餾是為化工、醫(yī)藥工業(yè)、石油煉制、農(nóng)林化工等多產(chǎn)業(yè)提供新技術(shù)研發(fā)、數(shù)據(jù)模擬、工藝驗(yàn)證等服務(wù)的。本文著重介紹實(shí)驗(yàn)室精餾實(shí)驗(yàn)的裝置選型與操作注意事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：精餾實(shí)驗(yàn)；精餾裝置；精餾操作

1　前言

精餾是實(shí)現(xiàn)液液分離的重要方法，而精餾塔是實(shí)現(xiàn)其分離的主要單元。精餾是利用混合物中各組分揮發(fā)能力的差異，通過(guò)液相和氣相的回流，使氣、液兩相逆向多級(jí)接觸，在熱能驅(qū)動(dòng)和相平衡關(guān)系的約束下，使易揮發(fā)組分（輕組分）不斷從液相往氣相中轉(zhuǎn)移，而難揮發(fā)組分卻由氣相向液相中遷移，使混合物分離的方法。

實(shí)驗(yàn)室的精餾塔多用玻璃或不銹鋼制成。其中最常用的是玻璃精餾塔。玻璃精餾塔的主要部件塔釜、精餾柱、精餾頭和冷凝器均可由玻璃材料制成。一般接口選用磨砂口，這樣可以盡量保持整個(gè)裝置的密封性。常用玻璃精餾柱一般直徑為30mm，柱高為0.3米～1.6米不等。精餾柱內(nèi)裝有填料，以提高分離效果。

2　精餾裝置的選擇

（1）精餾塔釜的選擇。一般可以選擇1000ml的三口燒瓶或四口燒瓶，瓶中心的主頸用來(lái)連接精餾塔柱，支頸用來(lái)連接測(cè)溫套管或其他元件。如果實(shí)驗(yàn)要精餾的物料為易燃易爆的物質(zhì)，可以通過(guò)支頸向塔釜內(nèi)通上小量的氮?dú)猓ＷC塔內(nèi)沒(méi)有空氣即可，氣量不能太大以免影響實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定；如果系統(tǒng)需要真空操作，也可以用來(lái)連接真空系統(tǒng)。如果需要精餾的物質(zhì)在原料中含量較低，可以根據(jù)實(shí)際情況選擇較大的燒瓶。

（2）精餾塔柱的選擇。如果要求分離的物料沸點(diǎn)相差較小，可以選擇相對(duì)較高的精餾塔柱，如果要求分離的物料比較容易分開(kāi)，且要求分離的程度不是太高，就可以選擇相對(duì)較低的精餾塔柱。

（3）回流頭的選擇。一般情況下采用的是外回流頭，內(nèi)回流使用較少。如果采出的物料是不相溶的共沸物，可以選擇分相回流頭，塔頂冷凝液在分相口越積越多，當(dāng)分相口充滿冷凝液后，上層液回流至塔內(nèi)，下層液在分相口聚集，下層液越積越多，當(dāng)達(dá)到一定的量后，將下層液采出，如此反復(fù)收集即可將兩種共沸物分開(kāi)。

（4）填料的選擇。填料有很多種類(lèi)型，實(shí)驗(yàn)室一般常用的類(lèi)型有玻璃彈簧填料、θ環(huán)填料、三角螺旋環(huán)填料、絲網(wǎng)填料等。如果要做酸性較強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)，要選用玻璃彈簧填料。如果是非強(qiáng)酸性物料，提純要求較高，且要分離的兩種或幾種物質(zhì)沸點(diǎn)較接近，可以選擇三角螺旋環(huán)填料，三角環(huán)填料相對(duì)的有較大的比表面積，但是這種填料不適于處理黏度較大、易聚合的物料。θ環(huán)填料比玻璃彈簧填料比表面積相對(duì)較大，比三角螺旋填料比表面積相對(duì)要小，是實(shí)驗(yàn)室中比較理想的一種填料。

3　精餾實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)

（1）選好實(shí)驗(yàn)裝置以后，將實(shí)驗(yàn)裝置連接起來(lái)，連接處一定要涂抹凡士林以保證其密封性良好，連接處最好纏上生膠帶，以防連接處溫度變化，使得連接處粘連在一起。裝好實(shí)驗(yàn)裝置后要進(jìn)行充壓測(cè)漏，壓力不要太高，微正壓能查出漏點(diǎn)即可。

（2）給精餾塔柱加上伴熱和保溫。由于塔內(nèi)的溫度大于外界溫度，就會(huì)造成塔內(nèi)氣相的冷凝，這樣輕則會(huì)導(dǎo)致塔的效率下降，重則會(huì)導(dǎo)致塔頂無(wú)法采出產(chǎn)品。加上保溫和伴熱就會(huì)減小塔內(nèi)溫度與外界溫度的溫差，提高塔的效率。

（3）給塔頂冷凝器通上循環(huán)水。對(duì)于常壓操作的實(shí)驗(yàn)，可以將塔頂冷凝器上的放空口打開(kāi)，保持塔內(nèi)常壓；對(duì)于危險(xiǎn)或有毒介質(zhì)需要常壓操作的實(shí)驗(yàn)，可以將塔頂冷凝器的放空口用管線引至室外，然后用能與其相溶的毒性相對(duì)較小的物料或水進(jìn)行液封，液封槽放空保持系統(tǒng)常壓；對(duì)于需要真空操作的實(shí)驗(yàn)，將塔頂冷凝器的放空口和接收罐的放空口與抽真空裝置進(jìn)行連接。

（4）向塔釜內(nèi)加入一定量的物料，密封好塔釜加料口后，開(kāi)始給塔釜加熱。可以用電加熱套或恒溫油浴鍋加熱。加熱的過(guò)程中注意觀察塔釜的情況，如出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象，立即減小加熱量，或直接停止加熱，直至塔釜物料平穩(wěn)沸騰，再接著進(jìn)行加熱，一定要控制好加熱量，使得塔釜的物料一直處于均勻沸騰的狀態(tài)，防止出現(xiàn)液沫夾帶現(xiàn)象和漏液現(xiàn)象，并保證塔頂?shù)睦淠毫恳恢碧幱诜€(wěn)定的狀態(tài)，且不會(huì)出現(xiàn)塔泛現(xiàn)象。

（5）塔頂有冷凝液后要進(jìn)行全回流操作，目的是為了富集輕組分，盡量使輕組分的含量達(dá)到最高，待塔頂溫度趨于穩(wěn)定，輕組分富集的差不多以后進(jìn)行采出，一般全回流的時(shí)間要在半個(gè)小時(shí)以上，全回流時(shí)間太長(zhǎng)輕組分還不能富集，只能說(shuō)明這種組分不易分離出來(lái)，只能考慮用別的方式進(jìn)行精餾，比方說(shuō)共沸精餾，萃取精餾等。

（6）全回流狀態(tài)（塔頂溫度、塔釜溫度、回流量等）趨于穩(wěn)定后，以較大的回流比采出前餾分，使得前餾分的含量盡量能夠富集，隨著塔頂?shù)牟沙觯a(chǎn)品含量越來(lái)越高，此時(shí)可以再次進(jìn)行全回流一段時(shí)間，將前餾分富集后，采出過(guò)渡餾分，也可以通過(guò)調(diào)大回流比以提高低沸物的含量采出過(guò)渡餾分。

（7）采出合格產(chǎn)品后，可以逐漸調(diào)小回流比，并對(duì)每個(gè)回流比狀態(tài)下采出的產(chǎn)品進(jìn)行多次測(cè)樣分析，直至塔頂采出的樣品不合格時(shí)，停止采出，進(jìn)行全回流一段時(shí)間，然后將回流比調(diào)至塔頂采出樣品合格的最小回流比，再以這個(gè)最小回流比將大部分的物料采出。

（8）待塔頂采出的物料不合格，或者塔釜溫度上升，塔釜內(nèi)幾乎沒(méi)有物料，或者塔頂溫度下降，幾乎沒(méi)有采出時(shí)，停止加熱，停止采出。

（9）若需要蒸出的物料不止一種，需要將低沸點(diǎn)的物料采完后，再進(jìn)行全回流半個(gè)小時(shí)以上，然后以較大的回流比采出過(guò)渡餾分，直至過(guò)渡餾分采完后，再按采出低沸點(diǎn)物料的方法，將回流比逐漸調(diào)小，直至調(diào)到最小回流比，然后以此回流比將第二種物料進(jìn)行采出。依此類(lèi)推，直至物料全部采完。

（10）實(shí)驗(yàn)完成后，對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行總結(jié)，對(duì)物料進(jìn)行衡算，計(jì)算產(chǎn)品收率，并寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

4　總結(jié)

實(shí)驗(yàn)室精餾具有設(shè)備簡(jiǎn)單、一塔多用、操作靈活等優(yōu)點(diǎn)，可以根據(jù)不同物料、不同工藝條件調(diào)整裝置規(guī)格，設(shè)備投資小，是新產(chǎn)品研發(fā)、產(chǎn)品小試、教學(xué)等方面不可缺少的基礎(chǔ)設(shè)施。

參考文獻(xiàn)：

[1]夏清,陳常貴.化工原理[Z].2005(01).