毛細(xì)管流變儀測(cè)定PE100管材料黏度的兩種方式

陳俊佳 房迎春 楊 振 張欣龍 祝 萍

（中國石油獨(dú)山子石化公司乙烯廠中心化驗(yàn)室，獨(dú)山子 833699）

毛細(xì)管流變儀測(cè)定PE100管材料黏度的兩種方式

陳俊佳 房迎春 楊 振 張欣龍 祝 萍

（中國石油獨(dú)山子石化公司乙烯廠中心化驗(yàn)室，獨(dú)山子 833699）

獨(dú)山子石化公司生產(chǎn)PE100管材料期間，根據(jù)表觀黏度值進(jìn)行第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器生產(chǎn)比率的控制，調(diào)節(jié)管材料分子量大小及分布。測(cè)試表觀黏度時(shí)所需要的試驗(yàn)壓力可以通過口模入口處的壓力傳感器和柱塞上端的力值傳感器這兩種方式測(cè)量，本文討論這兩種測(cè)量方式的差異以及影響因素。

毛細(xì)管流變儀 表觀黏度 壓力傳感器

獨(dú)山子石化公司高密度聚乙烯裝置采用英國Inoes專利商技術(shù)，生產(chǎn)PE100管材料時(shí)需通過測(cè)定第二反應(yīng)器粉料表觀黏度進(jìn)行第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器生產(chǎn)比率的控制，以達(dá)到調(diào)節(jié)最終產(chǎn)品分子量大小及分布。當(dāng)表觀黏度測(cè)定結(jié)果小于目標(biāo)值時(shí)，減少第一反應(yīng)器（均聚物）進(jìn)入第二反應(yīng)器（共聚物）比率；當(dāng)表觀黏度測(cè)定結(jié)果大于目標(biāo)值時(shí)，增大第一反應(yīng)器進(jìn)入第二反應(yīng)器比率。表觀黏度是工藝調(diào)整的一個(gè)重要參考，使用毛細(xì)管流變儀來測(cè)定，而測(cè)量表觀黏度所需要的試驗(yàn)壓力可以通過口模入口處的壓力傳感器和柱塞上端的力值傳感器這兩種方式測(cè)得。本文通過試驗(yàn)數(shù)據(jù)，比較這兩種測(cè)定方式的差異以及結(jié)果的影響因素。

1 儀器與樣品

1.1 儀器

意大利CEAST7036單料筒毛細(xì)管流變儀，力值傳感器范圍30kN，壓力傳感器范圍200bar，口模長徑比L／D＝30／2，料筒直徑15mm；德國GOTTFERT－RT2000單料筒毛細(xì)管流變儀，壓力傳感器有2個(gè)，0～1400bar，實(shí)用范圍為0～1111bar，另一個(gè)是0～500bar，實(shí)用范圍為0～397bar，口模長徑比L／D＝30／2，料筒直徑15mm。

1.2 樣品

PE100管材料：為獨(dú)山子石化生產(chǎn)的TUB121N3000。

2 方法與結(jié)果

2.1 測(cè)量條件

測(cè)定溫度190℃，表觀剪切速率為100s－1，預(yù)熱時(shí)間5min，加樣量為24～25g（滿足GB／T25278－2010中裝料至料筒頂部12.5mm要求），分別選用口模附近壓力傳感器和柱塞上端力值傳感器進(jìn)行測(cè)量。

因此，使用力值傳感器測(cè)定時(shí)要考慮料筒摩擦力損失對(duì)結(jié)果的影響，而料筒摩擦力損失與料筒物料剩余量相關(guān)，也就是與柱塞測(cè)試位移相關(guān)，不同的柱塞測(cè)試位移結(jié)果不同。

2.2 采用壓力傳感器測(cè)定表觀黏度

采用兩種型號(hào)毛細(xì)管流變儀，使用相同口模尺寸30／2，測(cè)試溫度190℃，剪切速率為100s－1，測(cè)定PE100管材料表觀黏度，結(jié)果見表1。

表1 兩種型號(hào)毛細(xì)管流變儀采用壓力傳感器測(cè)定表觀黏度結(jié)果 pa.s

從表1數(shù)據(jù)可知，在測(cè)試溫度、剪切速率和口模尺寸一致的條件下，兩種型號(hào)毛細(xì)管流變儀使用壓力傳感器測(cè)定表觀黏度數(shù)據(jù)一致，同時(shí)壓力傳感器測(cè)定表觀黏度精密度也很高，標(biāo)準(zhǔn)偏差在14pa.s左右。

2.3 采用柱塞上端力值傳感器測(cè)定表觀黏度

采用柱塞上端力值傳感器測(cè)定表觀黏度時(shí)，不同柱塞測(cè)試位移的表觀黏度結(jié)果如圖1、表2。

表2 活塞運(yùn)行位移與活塞力值傳感器測(cè)定表觀黏度結(jié)果 pa.s

1 不同位移下活塞力值傳感器測(cè)定表觀黏度趨勢(shì)圖

由表2數(shù)據(jù)及圖1說明采用柱塞上端力值傳感器測(cè)定表觀黏度時(shí)，隨著柱塞測(cè)試位移的降低表觀黏度測(cè)試值逐漸減小，從2200pa.s可以減小到2050pa.s，因?yàn)殡S著熔體不斷擠出，料筒摩擦力損失逐漸降低，P試驗(yàn)壓力隨之降低，表觀黏度測(cè)定結(jié)果也就降低。在相同測(cè)試位移下，該方法測(cè)定的熔體表觀黏度精密度較高，標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過20pa.s，遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)GB／T25278－2010毛細(xì)管流變儀測(cè)定塑料流動(dòng)性中9.1高密度聚乙烯精密度要求68.9pa.s。

2.3 多臺(tái)毛細(xì)管流變儀測(cè)定熔體表觀黏度

對(duì)于同型號(hào)（CEAST7036）多臺(tái)毛細(xì)管流變儀采用柱塞上端力值傳感器測(cè)定熔體表觀黏度，由于存在系統(tǒng)誤差，必須對(duì)每臺(tái)儀器進(jìn)行活塞位移梯度與熔體表觀黏度關(guān)系進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表3。

表3 同一型號(hào)不同儀器位移偏差測(cè)定表觀黏度結(jié)果 pa.s

由表3可知1＃毛細(xì)管流變儀在90mm位移處測(cè)定的表觀黏度與2＃毛細(xì)管流變儀在120mm位移處測(cè)定的熔體表觀黏度結(jié)果較為一致。

2.4 影響壓力傳感器測(cè)定熔體表觀黏度準(zhǔn)確度的因素

使用口模入口壓力傳感器測(cè)定熔體表觀黏度時(shí)，要確保壓力傳感器探頭清潔。壓力傳感器裝進(jìn)料筒后，壓力傳感器膜片比料筒內(nèi)壁略低1～1.5mm，這樣就形成一個(gè)小的凹陷，凹陷處會(huì)堆積一些余料，隨著時(shí)間推移余料會(huì)碳化粘附在壓力傳感器膜片上，影響測(cè)量精度，帶來測(cè)量誤差。因而應(yīng)定期用專用工具在高溫下清除壓力傳感器插孔中的雜質(zhì)，并用銅刷清潔壓力傳感器膜片，除去積碳。其次還要保持口模和筒體干凈。

2.5 影響柱塞力值傳感器測(cè)定熔體表觀黏度準(zhǔn)確度的因素

相比壓力傳感器，力值傳感器沒有和物料直接接觸，所以不用擔(dān)心積碳的問題，也無需清洗力值傳感器。由于要考慮料筒摩擦力損失引起的實(shí)驗(yàn)偏差，所以每次測(cè)定前要保持筒體的清潔干凈，避免料筒積碳。柱塞測(cè)試位移與表觀黏度結(jié)果相關(guān)，而柱塞測(cè)試位移與物料量對(duì)應(yīng)，所以樣品加入量要保持一致。

3 結(jié)論

塑料表觀黏度有兩種測(cè)定方式，用口模附近壓力傳感器或用活塞力值傳感器測(cè)定。在進(jìn)行數(shù)據(jù)比對(duì)和方法確認(rèn)時(shí)一定要分清。在用壓力傳感器測(cè)定熔體表觀黏度時(shí)只要測(cè)定參數(shù)相同，不同型號(hào)儀器也可以進(jìn)行數(shù)據(jù)比對(duì)。在用力值傳感器測(cè)定熔體表觀黏度時(shí)，活塞不同位移處測(cè)定的表觀黏度結(jié)果是不同的，因此要保證測(cè)試位移的一致性，同時(shí)要保持料筒清潔干凈也很重要。

［1］GB／T25278－2010.塑料用毛細(xì)管和狹縫口模流變儀測(cè)定塑料的流動(dòng)性［S］.國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.

Two methods for determination of viscosity of PE100 piping material by capillary rheometer

Chen Junjia，F(xiàn)ang Yingchun，Yang Zhen，Zhang Xinlong，Zhu Ping

（Dushanzi Petrochemical Company Ethylene Complex Central Laboratory，Dushanzi 833699，China）

PetroChina Dushanzi Petrochemical Company uses apparent viscosity value to control the production ratio between the 1st reactor and 2nd reactor so as to regulate molecular size and distribution of piping material in production of PE100piping material.The required test pressure for the determination of apparent viscosity can be measured by the pressure transmitter at the inlet of die or the force transducer at the top of the plunger.This paper deals with the difference and influence factors between them.

capillary rheometer；apparent viscosity；pressure transmitter

10.3936／j.issn.1001－232x.2015.05.007

2015－03－19

陳俊佳，男，1983年生，助工，目前主要從事塑料和橡膠分析檢驗(yàn)和研究工作。