預(yù)施載荷抑制下氮化硅陶瓷崩碎損傷規(guī)律與機理

唐修檢， 王健全， 田欣利， 吳志遠， 雷 蕾

(1. 裝甲兵工程學院裝備再制造技術(shù)國防科技重點實驗室， 北京 100072； 2. 中國航天員科研訓練中心， 北京 100094)

預(yù)施載荷抑制下氮化硅陶瓷崩碎損傷規(guī)律與機理

唐修檢1， 王健全2， 田欣利1， 吳志遠1， 雷 蕾1

(1. 裝甲兵工程學院裝備再制造技術(shù)國防科技重點實驗室， 北京 100072； 2. 中國航天員科研訓練中心， 北京 100094)

針對硬脆材料的崩碎損傷問題，以氮化硅陶瓷為研究對象,建立了預(yù)施載荷抑制下的單晶壓痕崩碎損傷實驗系統(tǒng)，分析了不同預(yù)施載荷作用下的氮化硅陶瓷崩碎損傷的聲發(fā)射信號特征，探究了預(yù)施載荷抑制硬脆材料的崩碎損傷規(guī)律與機理。結(jié)果表明：在預(yù)施載荷作用下,氮化硅陶瓷產(chǎn)生崩碎損傷的臨界載荷和斷裂時間明顯提升，聲發(fā)射計數(shù)和能量顯著增加，通過預(yù)施載荷可有效抑制硬脆材料的崩碎損傷。

硬脆材料；工程陶瓷；崩碎損傷；預(yù)施載荷；聲發(fā)射

工程陶瓷、光學玻璃、單晶硅等多種硬脆材料因其優(yōu)異的性能，使其在航空、航天、汽車、軍工等領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛，而提高其加工精度和表面質(zhì)量對提升裝備系統(tǒng)的性能至關(guān)重要。然而，難以測控的崩碎損傷和高昂的加工成本已成為制約硬脆材料在裝備中廣泛應(yīng)用的瓶頸[1]，如：國內(nèi)用于GaN生長的藍寶石襯底片，20%左右因崩碎損傷而造成工件報廢；用來制作電路基板材料的光學玻璃晶片，只有當晶片邊緣崩碎小于30 μm時，磨削的晶片才能滿足后續(xù)工藝的使用要求[2]。

在工件的加工過程中，表面殘余應(yīng)力對零件的機械、物理性能影響非常大，如：表面殘余壓應(yīng)力可提高零件的疲勞強度和抗腐蝕性能；而表面殘余拉應(yīng)力則會降低零件的抗疲勞強度和抗腐蝕性能[3]。基于上述認識，文獻[4-6]作者率先提出了在工件表面預(yù)施載荷進行加工的方法，其基本原理為工件待加工表面在切削加工過程中始終承受一定的預(yù)施載荷，通過刀具的擠壓作用，使已加工表面因塑性變形而產(chǎn)生一定的殘余應(yīng)力，其殘余應(yīng)力的大小和深度可通過調(diào)整預(yù)施載荷的大小和施加方式來進行控制；胡華南等[6]通過數(shù)值模擬和理論分析等方式對預(yù)施載荷磨削加工表面殘余應(yīng)力的大小進行了估算，并提出了理論模型；王珉等[7]研究了各種磨削參數(shù)和裝夾條件下，應(yīng)用預(yù)施載荷磨削加工金屬材料時，工件表面殘余應(yīng)力的存在與分布情況，并對工件幾何精度的影響進行了試驗研究。大量研究表明：通過預(yù)施載荷可在已加工表面產(chǎn)生較為理想的殘余應(yīng)力層，改善工件表面的加工質(zhì)量，提高已加工表面的力學性能和物理特性[4]。與其他方法相比，該方法具有實現(xiàn)簡單、成本低廉、容易控制等優(yōu)點。

當前，通過預(yù)施載荷加工來改善材料表面質(zhì)量的研究還主要集中于金屬材料，而在工程陶瓷、光學玻璃等脆性材料中的應(yīng)用則相對較少。姜勝強等[8-9]曾將預(yù)施載荷加工方法應(yīng)用于工程陶瓷的磨削加工，采用離散元的方法模擬了預(yù)施載荷作用下的陶瓷裂紋擴展路徑，并取得了顯著效果。但該項工作的研究對象目前還主要集中于陶瓷工件的中心區(qū)域，對邊緣區(qū)域涉及較少。然而，工程陶瓷等硬脆材料的邊緣崩碎損傷機理與中心區(qū)域不盡相同。其最顯著的特征就是當外加載荷大于某一臨界值時，徑向裂紋會穿透自由表面，形成崩碎損傷[1,10-13]。這與傳統(tǒng)的“壓痕斷裂力學”模型并不吻合。

本文以工程中典型的硬脆材料氮化硅陶瓷的崩碎損傷為研究對象，應(yīng)用聲發(fā)射設(shè)備實時監(jiān)測陶瓷崩碎損傷演化過程中的聲發(fā)射信號，通過研究不同預(yù)施載荷作用下陶瓷崩碎損傷的聲發(fā)射信號特征，從損傷演化過程的角度揭示了預(yù)施載荷抑制陶瓷崩碎損傷的作用機理。

1 實驗

1.1 實驗裝置

采用的單晶壓痕崩碎損傷實驗裝置如圖1所示。該裝置主要由加載控制系統(tǒng)、聲發(fā)射采集系統(tǒng)和預(yù)施載荷加載裝置3部分組成。加載控制系統(tǒng)為深圳三思公司生產(chǎn)的微機控制電子萬能試驗機，該試驗機可實時自動記錄加載過程中的載荷-時間曲線和載荷-位移曲線，并對相關(guān)數(shù)據(jù)進行分析。聲發(fā)射采集系統(tǒng)為美國PAC公司生產(chǎn)的PCI-2聲發(fā)射測試分析系統(tǒng)，主要由PC機、PCI-2并行數(shù)據(jù)采集卡、1220A-AST型前置放大器、Nano30型探頭和AEWin聲發(fā)射信號采集與分析軟件等組成,其基本參數(shù)設(shè)置為：采樣頻率10 MHz，門檻值40 dB，前置放大器增益40 dB，后置放大器的頻率范圍為0～20 dB。

圖1 單晶壓痕崩碎損傷實驗裝置

預(yù)施載荷加載裝置如圖2所示，主要由精密平口虎鉗、加載平板、CFBLSM型壓力傳感器、顯示器和加載旋鈕等組成。施加預(yù)應(yīng)力時，陶瓷試樣固定在精密平口虎鉗底座和加載平板之間，加載平板與陶瓷試樣尺寸相同，且貼合、平齊、緊密，以確保預(yù)施載荷施加均衡。CFBLSM型壓力傳感器放置在加載平板與精密平口虎鉗活動端之間,通過調(diào)節(jié)加載旋鈕可控制預(yù)施載荷的大小，并通過顯示器實時顯示。

圖2 預(yù)施載荷加載裝置

1.2 實驗材料與方法

實驗采用氮化硅陶瓷，尺寸為20 mm×40 mm×80 mm，其基本力學性能參數(shù)如表1所示。加載平板上的預(yù)施載荷F分別設(shè)置為0、30、60、90、120、150 N。加載時，預(yù)施載荷通過加載平板均勻地施加在40 mm×80 mm平面上，金剛石壓頭作用在20 mm×80 mm的上端平面，距離邊緣的距離為1.0 mm。

表1 氮化硅陶瓷力學性能參數(shù)

采用耦合劑對聲發(fā)射傳感器與陶瓷試樣表面進行耦合，并通過斷鉛試驗檢驗其耦合程度。陶瓷作為一種脆性材料，其崩碎過程通常被認為是一種瞬態(tài)斷裂。為便于聲發(fā)射采集系統(tǒng)更好地采集信號，加載時，金剛石壓頭在加載控制系統(tǒng)的控制下以1 mm/min的速度緩慢向下移動。與此同時，聲發(fā)射采集系統(tǒng)開始采集陶瓷崩碎損傷過程中發(fā)射的信號。崩碎損傷產(chǎn)生后，金剛石壓頭迅速上回返位，聲發(fā)射信號采集終止。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 載荷-時間曲線變化規(guī)律

隨著金剛石壓頭的不斷下移，氮化硅陶瓷邊緣承受的載荷不斷增加，當外加載荷達到某一臨界值時，陶瓷邊緣就會瞬間崩碎并發(fā)出較強的崩碎聲。圖3為不同預(yù)施載荷作用下氮化硅陶瓷崩碎損傷演化過程中的載荷-時間曲線。由圖3可知，不同預(yù)應(yīng)力作用下的載荷-時間曲線變化規(guī)律十分相似：1)在起始階段,載荷-時間曲線變化較為平緩；2)隨著金剛石壓頭的不斷下移，曲線的斜率不斷增加；3)當其達到某一臨界值時，崩碎損傷就會瞬間產(chǎn)生。盡管承受的預(yù)應(yīng)力不同，但整個氮化硅陶瓷的崩碎損傷演化過程可經(jīng)驗地劃分為4個階段:壓實階段、過渡階段、彈性變形階段和斷裂階段[14]。

圖3 氮化硅陶瓷崩碎損傷的載荷-時間曲線

圖4為不同預(yù)施載荷作用下氮化硅陶瓷產(chǎn)生瞬間崩碎時的斷裂時間和臨界載荷。可以看出：1)在F=0 N時，氮化硅陶瓷產(chǎn)生崩碎的斷裂時間和臨界載荷分別為6.515 s和453.6 N；2)當F=30 N時，其斷裂時間和臨界載荷分別提升到12.297 s和581.1 N；3)當F=150 N時，其斷裂時間和臨界載荷分別提升到15.422 s和1 263.3 N。這說明：預(yù)施載荷越大，陶瓷產(chǎn)生崩碎時所需的臨界載荷值就越大，斷裂時間也越長。由圖3、4可見：通過施加預(yù)施載荷可顯著延長陶瓷產(chǎn)生崩碎損傷的斷裂時間，并提高其臨界載荷。

圖4 氮化硅陶瓷崩碎損傷的斷裂時間及臨界載荷

2.2 聲發(fā)射信號特征

在陶瓷的崩碎損傷過程中，伴隨著裂紋的產(chǎn)生、擴展、閉合、張開及貫通，陶瓷材料內(nèi)部不斷發(fā)出聲發(fā)射信號，每一個聲發(fā)射信號都包含著陶瓷崩碎過程中的豐富信息。通過分析這些聲發(fā)射信號的基本規(guī)律，可揭示出不同預(yù)施載荷作用下陶瓷崩碎損傷演化過程的相關(guān)規(guī)律及機理。本實驗以0 N和施加最大預(yù)施載荷(150 N)時的聲發(fā)射信號特征為研究對象進行對比分析。

圖5為F=0,150 N時，氮化硅陶瓷崩碎損傷過程的聲發(fā)射計數(shù)-時間曲線。聲發(fā)射計數(shù)是指單位時間內(nèi)振幅超過預(yù)先設(shè)定閾值的信號數(shù)，反映了陶瓷材料內(nèi)部單位時間內(nèi)微裂紋擴展的速度和數(shù)量，基本上與陶瓷材料內(nèi)部微裂紋的擴展速率成線性關(guān)系。由圖5可見：在2種預(yù)施載荷的作用下，聲發(fā)射計數(shù)-時間曲線變化規(guī)律基本相似，但F=150 N時的曲線峰值(11 878)遠遠大于F=0 N時的曲線峰值(6 857)。

圖5 氮化硅陶瓷崩碎損傷過程的聲發(fā)射計數(shù)-時間曲線

聲發(fā)射能量反映了材料內(nèi)部聲發(fā)射單位時間內(nèi)釋放出的相對能量和強度。圖6為F=0，150 N時，氮化硅陶瓷崩碎損傷過程的聲發(fā)射能量-時間曲線。由圖6可見：與聲發(fā)射計數(shù)-時間曲線相似，在2種預(yù)施載荷的作用下，陶瓷材料內(nèi)部單位時間內(nèi)釋放的聲發(fā)射能量-時間曲線變化規(guī)律基本相似，但F=150 N時的曲線峰值(52 796)遠遠大于F=0 N時的曲線峰值(15 011)。

圖6 氮化硅陶瓷崩碎損傷過程的聲發(fā)射能量-時間曲線

幅值是反映聲發(fā)射事件強度大小的重要參數(shù)，常用來區(qū)分聲發(fā)射源的類型。圖7為F=0,150 N時氮化硅陶瓷崩碎損傷過程的聲發(fā)射幅值-時間曲線。由圖7可見：1)當F=0 N時，聲發(fā)射幅值-時間曲線相對稀疏，整體峰值相對偏低；2)當F=150 N時，聲發(fā)射幅值-時間曲線則比較密集，整體峰值相對較高；3)在上述2種預(yù)施載荷作用下，陶瓷產(chǎn)生宏觀崩碎損傷時，其峰值均在98 dB左右，這說明在產(chǎn)生宏觀崩碎損傷時，陶瓷內(nèi)部的斷裂機制是一樣的。

圖7 氮化硅陶瓷崩碎損傷過程的聲發(fā)射幅值-時間曲線

綜合圖5-7可以得出以下結(jié)論。

1) 隨著金剛石壓頭的逐步下移，不管有無預(yù)施載荷，起始階段的聲發(fā)射計數(shù)和能量的數(shù)值均比較小，因此可推測在起始階段絕大部分機械能通過應(yīng)變硬化機制轉(zhuǎn)化為彈性應(yīng)變能儲存起來，陶瓷晶粒發(fā)生變形。陶瓷材料內(nèi)部雖然也有微裂紋的產(chǎn)生、擴展，但數(shù)量非常少，聲發(fā)射源主要為滑移變形和孿生變形，聲發(fā)射幅值在40～70 dB之間。

2) 隨著金剛石壓頭的繼續(xù)下移，當外加載荷達到產(chǎn)生陶瓷崩碎損傷的臨界載荷時，發(fā)生變形的陶瓷晶粒就會突破自身極限而產(chǎn)生相對運動和滑移，崩碎損傷產(chǎn)生，聲發(fā)射計數(shù)和能量瞬間增大。儲存在陶瓷晶粒內(nèi)部的彈性應(yīng)變能通過應(yīng)變軟化機制迅速轉(zhuǎn)化為動能、損傷能、熱能、表面能和輻射能等，陶瓷晶粒亦因破碎而產(chǎn)生相對運動或滑移等，聲發(fā)射幅值將近100 dB[15]。

3 預(yù)施載荷抑制機理分析

“壓痕斷裂力學”模型是描述陶瓷材料去除機理的經(jīng)典模型，如圖8所示[16]。該模型主要以陶瓷工件的中心區(qū)域作為研究對象，將金剛石壓頭與陶瓷表面的相互作用簡化為一個空間軸對稱問題，陶瓷材料在金剛石壓頭的作用下產(chǎn)生側(cè)向和徑向2種裂紋，其中：側(cè)向裂紋導致陶瓷切屑的形成；徑向裂紋則沿著與表面垂直的直線路徑向縱深擴展。

圖8 “壓痕斷裂力學”模型

但當金剛石壓頭距陶瓷工件邊緣較近時，徑向裂紋并不沿著與表面垂直的直線路徑向縱深擴展，而是沿著一定的曲線S朝材料自由表面擴展。當載荷P大于某一臨界值時，裂紋就會穿透自由表面，形成崩碎損傷[10-13]，陶瓷崩碎損傷裂紋擴展路徑如圖9所示。徑向裂紋沿著曲線S向材料自由表面擴展的現(xiàn)象可用裂紋擴展的最小阻力原理來定性解釋[17]。

圖9 陶瓷崩碎損傷裂紋擴展路徑

對于陶瓷等脆性材料，在金剛石壓頭的直接作用下，與金剛石壓頭直接接觸的材料裂紋前端將產(chǎn)生局部應(yīng)力集中，形成如圖10所示的撕開型裂紋擴展模式，其材料內(nèi)部的主應(yīng)力為拉應(yīng)力。

圖10 撕開型裂紋擴展模式

由Griffith能量平衡準則可知：裂紋的擴展將消耗一定的能量，只有當裂紋擴展的動力大于或等于裂紋擴展的阻力時，新的裂紋面才能形成。在無預(yù)施載荷作用時，裂紋尖端主要承受拉應(yīng)力，裂紋沿著曲線S朝自由表面擴展；但在陶瓷側(cè)面施加如圖11所示的預(yù)施載荷F后，裂紋尖端在承受拉應(yīng)力的同時也承受一定的壓應(yīng)力P，裂紋擴展的阻力明顯增大，徑向裂紋沿著曲線S向材料自由表面擴展的難度愈大，其徑向裂紋擴展軌跡由曲線S偏移到曲線S’[5]。因此，通過施加預(yù)施載荷可顯著提高產(chǎn)生崩碎損傷的臨界載荷。

圖11 預(yù)施載荷F抑制陶瓷崩碎損傷示意圖

由以上分析可知：在預(yù)施載荷的作用下，陶瓷材料內(nèi)部裂紋尖端擴展的難度明顯增大，參與崩碎損傷的微裂紋明顯增多，因晶粒變形而積聚在材料內(nèi)部的機械能也顯著增多。這很好地詮釋了在預(yù)施載荷作用下陶瓷邊緣產(chǎn)生崩碎損傷時，聲發(fā)射計數(shù)和能量遠遠大于無預(yù)施載荷作用時的聲發(fā)射信號值。

[1] 唐修檢，田欣利，吳志遠，等. 工程陶瓷邊緣碎裂行為與機理研究進展[J]. 中國機械工程，2010，21(1): 114-119.

[2] 黨蘭煥，賀敬良，王學軍. 基于DOE優(yōu)化光學玻璃晶片邊緣磨削工藝[J]. 半導體技術(shù),2010, 35(3):228-232.

[3] 楊南祥, 劉斌, 陳秉均. 預(yù)應(yīng)力磨削表面殘余應(yīng)力的研究[J]. 華南理工大學學報：自然科學版, 1990, 18(2): 56-60.

[4] 程足發(fā). 預(yù)應(yīng)力高速銑削鈦合金抗疲勞加工基礎(chǔ)研究[D]. 南京: 南京航空航天大學,2006.

[5] 布光斌, 程足發(fā), 左敦穩(wěn), 等. 拉緊條件下鋁合金銑削殘余應(yīng)力的試驗研究[J]. 南京航空航天大學學報, 2005, 37(增刊): 21-25.

[6] 胡華南，周澤華，陳澄洲. 預(yù)應(yīng)力加工表面殘余應(yīng)力的理論分析[J]. 華南理工大學學報：自然科學版，1994,22(2):1-10.

[7] 王珉, Lau W S. 金屬表面改性下預(yù)應(yīng)力磨削機理研究[J]. 機械工程學報，1992， 28(3):104-109.

[8] 姜勝強，譚援強，聶時君，等. 碳化硅陶瓷預(yù)應(yīng)力加工的離散元模擬與實驗研究[J]. 無機材料學報，2010,25(12)：1286-1290.

[9] 姜勝強. 預(yù)壓應(yīng)力下陶瓷材料的裂紋擴展及其加工機理研究[D].湘潭：湘潭大學，2012.

[10] Ng S，Le D，Tucker S，et al. Control of Machining Induced Edge Chipping on Glass Ceramics [C]∥Proceedings of the 1996 ASME International Mechanical Engineering Congress and Exposition, Manufacturing Engineering Division.1996: 229-236.

[11] McCormick N J, Almond E A. Edge Flaking of Brittle Materials [J]. Hard Mater, 1990, 1(1): 25-51.

[12] Morrell R, Gant A J. Edge Chipping of Hard Materials [J]. International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 2001, 19(4/6): 293-301.

[13] Chai H, Lawn B R. A Universal Relation for Edge Chipping from Sharp Contacts in Brittle Materials: A Simple Means of Toughness Evaluation [J]. Acta Materialia, 2007, 55(7): 2555-2561.

[14] Tang X J，Tian X L，Zhang B G， et al. Study on the Relationships between Edge Distance and the Failure Process of Edge Chipping for Engineering Ceramics [J].Advanced Materials Research， 2011， 314/316: 904-908.

[15] 唐修檢，田欣利，王望龍，等. 基于能量的工程陶瓷邊緣碎裂損傷規(guī)律與機理研究[J]. 人工晶體學報，2013， 42(10): 2049-2058.

[16] 田欣利, 于愛兵. 工程陶瓷加工的理論與技術(shù)[M]. 北京：機械工業(yè)出版社, 2006:57-72.

[17] 張璧，孟鑒. 工程陶瓷磨削加工損傷的探討 [J]. 納米技術(shù)與精密工程， 2003，1(1): 48-56.

(責任編輯:尚菲菲)

Failure Rules and Mechanisms of Edge Chipping for Si3N4Ceramics Suppressed by Pre-load

TANG Xiu-jian1, WANG Jian-quan2, TIAN Xin-li1, WU Zhi-yuan1, LEI Lei1

(1. National Defense Key Laboratory for Remanufacturing Technology, Academy of Armored Force Engineering, Beijing 100072, China； 2. China Astronaut Research and Training Center, Beijing 100094, China)

An experiment system by single crystal indentation for Si3N4ceramics is established to study the failure process of hard-brittle materials edge chipping suppressed by pre-load, the acoustic emission signals of Si3N4ceramics edge chipping under different pre-load are analyzed, the failure rules and mechanisms are discussed. The results show that critical loads and fracture time for edge chipping suppressed by pre-load increase quickly, the count and energy of acoustic emission rise sharply, and pre-load can effectively suppress the edge chipping of hard-brittle materials.

hard-brittle materials; engineering ceramics; edge chipping; pre-load; acoustic emission

1672-1497(2015)04-0097-06

2015-05-12

國家自然科學基金資助項目(51105378)

唐修檢(1980-)，男，講師，碩士。

TB321

A

10.3969/j.issn.1672-1497.2015.04.020