壓裂返排液回收利用過程的殺菌處理技術

翟懷建 阿不都卡德爾·阿不都熱西提 汪志臣 麥爾耶姆古麗·安外爾

摘 要：針對新疆油田壓裂返排液回收利用過程中由于細菌引起的基液粘度下降過快問題，通過室內試驗評價了殺菌劑加入時機、殺菌劑種類及殺菌劑用量等對殺菌效果的影響，并且通過配伍性試驗及耐溫耐剪切試驗確定了適用于壓裂返排液的最優殺菌技術。

關鍵詞：壓裂返排液；回收利用；殺菌劑

目前新疆油田返排液回收利用技術體系已趨成熟，但近期發現返排液配制的壓裂液基液在存放12小時，由于細菌作用，基液粘度會大幅下降，嚴重影響了凍膠的交聯效果，為施工帶來了隱患。植物膠壓裂液的基液黏度與壓裂液的攜砂性能有緊密關系[1]，為解決基液粘度穩定的問題，本研究通過試驗分析殺菌劑種類、殺菌劑加量及殺菌劑加入時間對胍膠基液粘度的影響。

1 實驗部分

①儀器和試劑。羥丙基胍膠、KNF殺菌劑、亞氯酸納型殺菌劑、季銨鹽型表面活性劑殺菌劑、37%～40%甲醛溶液、返排液（金龍18井）。安東帕便攜式流變儀、哈克流變儀、混調器、燒杯、量筒、玻璃棒。②實驗方法。按照SY/T6376-2008標準要求配置壓裂液及對壓裂液指標進行檢測。

2 結果與討論

2.1 返排液配制胍膠和清水配制胍膠的降粘分析 分別用返排液和清水配制質量分數為0.45%的胍膠基液，倒入燒杯中，放置 1、2、3、4、5、6d 后分別測定基液粘度，對比分析兩種胍膠基液在降解過程中的粘度變化。實驗結果得出，清水配制的0.45% 胍膠液放置 3d ，粘度降幅度僅為16.9%；而返排液配制的0.45% 胍膠基液在放置2d 后，其粘度降幅高達69.5%；而加入0.05%甲醛殺菌劑的返排液配制0.45% 胍膠液粘度穩定，降粘不明顯，由此分析認為返排液中含有大量細菌，是致使胍膠基液粘度大幅降低的主要原因。

2.2 返排液殺菌時間對返排液配制的胍膠基液粘度的影響 分別取1000mL返排液，加入0.05%甲醛進行殺菌處理，分別放置2d、3d、4d后再配制0.45%的胍膠基液，胍膠配制好后，每天定時測量基液的粘度，得出的數據如圖1所示。由圖 1可看出，殺菌時間越長，基液粘度降低速率越慢。在用返排液配制基液前，提前兩天在返排液中加入殺菌劑，配置好基液后放置2天，粘度降幅為29.4%；而殺菌時間為4天時，基液放置4天，粘度降幅為6.3%。由此結果分析認為返排液中含有大量細菌，短時間的殺菌只能殺滅其中的一部分，因此基液粘度會驟降，至少維持4天的殺菌時間才能使基液粘度在2天之內不發生較大幅度降低，方可保證基液從配液站到井場的運輸過程的需要。

2.3 殺菌劑加入量對胍膠基液粘度的影響 分別取1000mL返排液，各加入0.05%、0.1%、0.15%的現場使用的KNF殺菌劑進行殺菌處理，放置2d后再配制0.45%的胍膠基液，配制好后，每天定時測量各基液的粘度，從實驗結果看，殺菌劑加量越高，基液粘度降低速率越慢；殺菌劑加量為0.15%時，基液放置2天，粘度降幅為14.9%；殺菌劑加量為0.05%時，基液放置2天，粘度降幅為34.2%。由此認為，目前常規使用的殺菌劑不能滿足返排液的殺菌要求，因此需要優選更高效殺菌劑。

2.4 不同種類殺菌劑的殺菌效果評價 分別取1000mL返排液，各加入0.05%甲醛、0.05%亞氯酸鈉、0.05%季銨鹽表面活性劑和0.05%KNF進行殺菌處理，放置2d后配制0.45%的胍膠，胍膠配制好后，每天定時測量基液的粘度，得出的數據如圖2所示。由圖 2可看出，亞氯酸鈉殺菌劑的殺菌效果最好，基液粘度降低最慢，放置兩天降幅為7.2%，而KNF的殺菌效果最差，基液放置兩天，粘度降幅達到31.2%。

通過以上實驗可知，返排液殺菌最好的組合條件是選擇亞氯酸鈉型殺菌劑，加量為0.1%，殺菌處理4天后開始配制基液。

2.5 殺菌劑對壓裂液體系配伍性的影響 ①殺菌劑與其它助劑的配伍性。取100ml返排液，倒入燒杯，分別加入0.5%的助排劑MJ-1、0.5%的粘土穩定劑TH-2、0.5%的破乳劑PR-1，最后加入0.1%的殺菌劑亞氯酸鈉溶液，混合攪勻后，靜置觀察。結果顯示，2小時內混合液體無沉淀現象，也無絮狀沉淀產生，說明所選用的殺菌劑與其它壓裂液助劑配伍性良好。②殺菌劑對凍膠體系耐溫性的影響。向返排液配制的胍膠基液中加入0.1%的殺菌劑亞氯酸鈉溶液，取100ml基液，加入交聯液，反應生成凍膠，將凍膠密封好，放入90℃的水浴鍋內，4小時后觀察凍膠無破膠跡象，說明亞氯酸鈉型殺菌劑雖有一定的氧化性，但因為加入量適中并不能使凍膠破膠。這表明0.1%加量下的亞氯酸鈉型殺菌劑不會對壓裂液凍膠產生影響。

3 結論

針對壓裂返排液易滋生細菌，目前常用的殺菌劑不能夠將返排液中的細菌有效殺滅，通過實驗篩選出了適用于壓裂返排液循環利用可使用的高效殺菌劑，并且通過實驗分析殺菌劑種類、殺菌劑加量及殺菌劑加入時間對基液粘度的影響，得出了保持基液粘度穩定的最優方案：殺菌劑種類選擇亞氯酸鈉型，返排液殺菌時間為4d，殺菌劑加量為0.1%。通過配伍性試驗及耐溫耐剪切試驗，證明了亞氯酸鈉型殺菌劑對目前使用的壓裂液性能不產生影響。

參考文獻：

[1]薛東圓，張潔，秦芳玲，等.壓裂用瓜膠用殺菌劑篩選與作用效果評價[J].化工技術與開發，2015，44（4）：45-49.

作者簡介：翟懷建（1986-），男，漢，中國石油大學（北京）應用化學碩士研究生，助理工程師，新疆油田公司工程技術研究院酸化壓裂所。