1種中藥配方顆粒的制備工藝和質量標準研究

羅毅

(貴陽市精神病醫院 貴州 貴陽 550004)

1種中藥配方顆粒的制備工藝和質量標準研究

羅毅

(貴陽市精神病醫院 貴州 貴陽 550004)

目的：探究葛根素的中藥配方顆粒制備工藝，并提出相關質量標準。方法：選取葛根粉5kg，應用水煎法進行提取，分析主要成分的出膏率、提取率;通過L9(34)正交實驗分析中藥配方顆粒劑制備工藝，并提出相關優化措施。結果：10倍葛根素水量、1.5h微沸回流、3次提取是葛根素的最佳提取方案。結論：采用正交試驗優化后的工藝制備中藥配方顆粒，有利于良好掌控質量。

中藥顆粒;制備工藝;質量標準

中藥配方顆粒是經單味中藥飲片提取后濃縮而成，供以中醫臨床配方用藥的一種顆粒劑。中藥配方顆粒劑不僅具有與傳統中藥飲片完全一致的性味、有效成分、功效、主治及歸經，還可有效保持傳統中醫君、臣、使、佐、辨證加減等優勢，彌補了傳統煎煮的問題，更衛生有效［1］。筆者選取葛根的中藥配方顆粒劑進行研究，旨在分析其制備工藝和質量標準體系的完善，現報道如下。

1.資料與方法

1.1 實驗儀器

①美國安捷倫生產的高效液相色譜儀，型號為HP 1100，以及化學工作站0501;②日本HIQSIL C18 250mm×4.6um色譜柱;③電熱真空干燥箱為天語實驗儀器公司提供，DZG-401型;④奧特賽恩斯公司提供的超聲波清洗器，AS20500AT型;⑤亞榮生化提供的自動雙重水蒸餾器，型號SZ93;⑥泰斯特儀器提供的電熱恒溫干燥箱，型號202.

1.2 葛根素原料制備

①由匯宇藥業提供的塑封包裝葛根飲片粉5kg，符合中國藥典2010版要求;②由中國藥品生物制品鑒定所提供的葛根素(07529505)對照品;③色譜純選擇甲醇、乙腈，水為二次重蒸水，其他試劑均屬于分析純。

1.3 出膏率測定

吸取20ml樣品溶液，并置放在干燥為恒重的蒸發皿中;分采用水浴法蒸干，105℃條件下放置5h，后置于干燥器內1h冷卻;快速取出并對蒸發皿進行稱重后記錄。按照下列公式計算出膏率(%)：(出膏質量×樣品溶液體積)/20藥材質量×100%

1.4 葛根素含量測定方法

色譜柱為采用十八烷基硅烷與硅膠鍵合作為填充劑，250mm× 4.6mm;流動相為甲醇：水=25：75;保持在1ml/min的流速;柱溫保持在30℃;檢測波長為250mm;樣品進量在10ul。

1.5 統計學處理

本研究中數據的收集與處理均由我院數據處理中心專門人員進行，以保證數據真實性與科學性。初步數據錄入EXCEL(2003版)進行邏輯校對與分析;并采用SPSS22.0軟件包進行數據處理，計數資料使用n (%)表示，采用或X2進行分級資料的秩和檢驗或卡方值檢驗;計量資料使用表示，采用t檢驗;檢驗結果以P＜0.05表示差異有統計學意義。

2.結果

2.1 正交試驗設計

以預實驗結果為依據，根據藥品的提取率和出膏率作為考察指標，將加水的倍數(C)、加熱時間(B)以及提取次數(A)作為調查因素。因素水平分析請見表1。

表1 各因素水平

2.2 葛根素的出膏率和正交試驗結果分析

以出膏率為基礎，進行直觀分析，詳見下表2。

表2 葛根素正交試驗方案及出膏率結果

2.3 葛根素方差分析

對葛根素的藥物方差進行分析，詳見下表3。

表3 葛根素方差分析

3.結論

通過提取率和出膏率對中藥配方顆粒劑進行加權綜合評分考察后，從表2中的均值和極差顯示結果可確定，各個因素對提取結果的影響順序依次為提取的次數、提取的時間、加水量。通過表3的數據分析可看出，提取次數以及提取的時間具有顯著意義(P＜0.05)，加水量無明顯意義(P＞0.05)。通過對各數據的分析總結得出最佳提取條件：水量為葛根素10倍，微沸回流時間為1.5h，提取次數為3次［2］。

3.1 最佳提取工藝的確定

以直觀分析結果為參照可得，無論是以出膏率還是提取率為指標，均會出現極差，且c＞b＞a，從兩種藥物的方差分析中可看出a、b為主要的影響因素，因此認為提取的次數對提取的結果產生的影響顯著，依次為提取的時間、加水量。藥物的出膏率和提取率基本保持相近的變化趨勢，對藥物提取率高，得到的其他水溶性成分越多，對藥物中的有效成分可進行良好的轉移，故經研究得出，最佳的提取條件為采用葛根素是10倍水量，1.5h的微沸回流，提取次數為3次。

3.2 最佳提取工藝驗證

以上文確定的最佳提取工藝對葛根飲片進行提取，以測定藥物的出膏率和提取率，分別進行3次的重復試驗;其中葛根素的測定平均提取率約為83.96%，平均出膏率約為36.21%;證明最佳提取工藝的數據可信度較高。

葛根中的葛根素已經通過藥理實驗研究明確為處方用藥中的活性成分，該種藥物屬于水溶性物質，且葛根素的極性均較大，可通過水煎溶解出。因此將葛根制成中藥配方顆粒劑，并分別以葛根素為質量控制的標準具有合理的意義，可對中藥飲片劑型的發展做出補充，即可保證傳統中藥的藥性又保證了藥物質量，具有較高的臨床使用價值。

［1］程翠娜，李海兵，蔡向杰等.中藥顆粒噴霧干燥制粒生產效率提高方法研究［J］.亞太傳統醫藥，2014，10(14)：24-25.

［2］燕憲海，張愛麗，田友清等.葛花滴丸的制備工藝及葛根素的含量測定［J］.安徽農業科學，2011，39(36)：22319-22320，22497.

R285

B

1009-6019(2015)09-0026-02