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磷酸提取—高效液相色譜氫化物發生原子熒光光譜法分析垃圾焚燒飛灰中無機砷形態

2015-06-08 07:43:34徐章等
分析化學 2015年4期
關鍵詞:分析

徐章等

摘 要 以H3PO4為提取劑,通過微波提取的方法,采用高效液相色譜氫化物發生原子熒光光譜聯用技術(HPLCHGAFS)實現了垃圾焚燒飛灰中砷的價態測定。重點探究了H3PO4存在下,使用HPLCHGAFS測定無機砷(As和As)價態的色譜條件。結果表明,當使用(NH4)2HPO4為流動相時,H3PO4的存在會對As的分析造成不利影響,增大流動相流速對改善這種狀況幾乎沒有效果;而使用Na2HPO4KH2PO4混合溶液(pH 6.864)作為流動相時,可以顯著降低H3PO4對As分析的干擾。在優化的色譜條件下,As和As可在5 min內實現分離,檢出限分別為0.063和0.110 μg/L。在標準物質加標回收實驗中,各價態回收率良好(86.5%~102.5%)。利用本方法對來自4個垃圾焚燒電廠的飛灰樣品進行分析,發現垃圾焚燒飛灰中的砷主要以As的形式存在。

關鍵詞 無機砷; 形態分析; 高效液相色譜氫化物發生原子熒光光譜技術; 垃圾焚燒飛灰

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