分散微固相萃取—超高效液相色譜—高分辨質譜法測定果汁飲料中的嗎啉殘留

殷軼群等

摘 要 基于強陽離子交換填料（PCX），采用分散微固相萃?。―MSPE）前處理技術，結合超高效液相色譜四級桿靜電場軌道阱高分辨質譜聯用技術（UPLC/Q Orbitrap），建立了果汁飲料中嗎啉殘留的快速檢測分析方法。通過對DMSPE技術中PCX用量、吸附時間、洗脫溶劑氨水濃度和洗脫體積的優化，實現樣品中嗎啉的最優提取。以BEH HILIC色譜柱（100 mm×2.1 mm， 1.7 μm）進行色譜分離，通過靜電場軌道阱質譜tMSMS采集模式獲得嗎啉的精確母離子及碎片離子質量數，進行定性定量分析。結果顯示， 嗎啉在1～100 μg/L濃度范圍內存在良好的線性關系（R2>0.999），方法檢出限和定量限分別為1和2 μg/L； 平均加標回收率為85.9%～103.8%，日內和日間精密度分別為3.7%～5.2%和3.5%～9.4%。本方法簡單精確，靈敏度高，樣品處理快捷簡便，適用于果汁飲料中嗎啉殘留的快速分析測定。

關鍵詞 分散微固相萃??； 嗎啉； 高分辨質譜； 飲料

2 實驗部分

2.1 儀器、試劑與材料

Thermo Scientific Q Exactive四級桿靜電場軌道阱高分辨質譜系統，Dionex UltiMate 3000快速高效液相色譜系統（美國賽默飛公司）； 渦旋混合器（美國Scientific Industries公司）。

乙腈（色譜純，Fisher Scientific公司），甲酸和甲酸銨（HPLC級，Tedia公司）； 高分子陽離子交換填料（PCX，天津博納艾杰爾公司）； 嗎啉標準品（純度>98%，美國Supelco公司）； 嗎啉d8標準品（純度>98%，美國Cambridge Isotope Laboratories）； 實驗用水為超純水，由美國Millipore公司純水儀制備果汁飲料購買自北京各大超市。

2.2 標準溶液的配制

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