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分散液液微萃取—氣相色譜—質譜分析葡萄酒中單萜醇

2015-06-08 10:41:35周荔子等
分析化學 2015年4期

周荔子等

摘要 采用分散液液微萃取與氣相色譜質譜(GCMS)聯用技術建立了葡萄酒中單萜醇(α萜烯醇、芳樟醇、香葉醇、香茅醇)的分析方法。考察萃取劑與分散劑的種類和體積、超聲和離心時間、鹽的加入量、酒樣中乙醇含量等因素對萃取效率的影響,確定最佳萃取條件為:在10 mL葡萄酒樣中加入2,6二叔丁基4甲基苯酚(BHT)作為內標,再加入100 μL四氯化碳與500 μL丙酮,超聲3 min(40 MHz),再離心10 min(5000 r/min)后吸取有機相進行GCMS分析。用此條件檢測4種單萜醇,線性范圍為10~300 μg/L,相關系數均大于0.996,檢出限為6~8 μg/L。實際葡萄酒樣加標回收率為90.8%~96.1%,相對標準偏差為4.8%~5.6%(n=6)。本方法具有操作簡單、快速、靈敏、低成本、環境友好等特點,非常適合大批量樣品分析。

關鍵詞 分散液液微萃取; 葡萄酒; 單萜醇; 氣相色譜質譜

4結論

建立了分散液液微萃取氣相色譜質譜聯用分析葡萄酒中單萜醇的新方法,其檢出限和精密度與文獻中用液液萃取[10]、固相萃取[11]和頂空固相微萃取[14]分析酒中單萜醇的結果非常接近。為達到高富集比,液液萃取和固相萃取需要蒸發濃縮溶劑,延長了分析時間。頂空固相微萃取的分析時間較短,但其使用的纖維萃取頭目前依然存在成本較高,使用壽命有限的缺點。相比之下,分散液液微萃取具有操作簡單、快速、靈敏、低成本、環境友好等特點,非常適合大批量樣品分析。本研究表明,酒樣中的乙醇會對分散液液微萃取的結果產生影響,由于葡萄酒酒精度數較低,該影響較小,可通過內標法抵消其帶來的誤差。對于酒精度數更高的其它酒類,則需要根據其具體乙醇含量,重新優化萃取劑和分散劑的種類和體積。

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