實驗室期間核查的方法及意義

● 臨汾市質量技術監(jiān)督檢驗測試所 喬霞

實驗室期間核查的方法及意義

● 臨汾市質量技術監(jiān)督檢驗測試所 喬霞

在實驗室期間核查工作中，筆者感到考核內容存在不少模糊不清的地方,本文旨在理清概念，探討具體的考核方法，并討論期間核查的意義。

期間核查 方法 意義

實驗室配備符合技術標準規(guī)范且“能滿足正常業(yè)務開展”的儀器設備，可以提供精準數據，為我國各個領域的建設和發(fā)展提供科學、公正的技術服務。為了檢測數據準確有效，結果科學公正，實驗室必須進行周期檢定或校準來保證測量儀器的溯源性。

任何測量儀器，由于材料的不穩(wěn)定、元器件的老化、使用中的磨損、使用或保存環(huán)境的變化、維護工作不仔細、搬動或運輸等原因，都可能引起計量性能的變化。因此為確保測量儀器在兩次檢定或校準的間隔期內保持可靠的校準狀態(tài)，必須對其計量性能進行核查，即期間核查。

期間核查

CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》對期間核查有如下規(guī)定：

“5.5.10 當需要利用期間核查以保持設備校準狀態(tài)的可信度時，應按照規(guī)定的程序進行。”

“5.6.3.3 期間核查應根據規(guī)定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質（參考物質）進行核查，以保持其校準狀態(tài)的置信度。”

期間核查是指對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質或可能造成不合格的測量設備，在兩次相鄰的檢定或校準的時間間隔內，使用簡單實用并具相當可信度的方法進行檢查，以證明其示值(修正值或修正因子)在規(guī)定的時間間隔內保持在規(guī)定的最大允許誤差或擴展不確定度、準確度等級內，以確保檢測和校準結果的質量。

期間核查的對象及方法

1.期間核查的對象

一是參考標準、傳遞標準、工作標準、標準物質，除一次性使用的有證標物外均應進行期間核查。

二是輔助設備及其他測量儀器，對測量結果的質量有重要影響的關鍵測量設備的關鍵量值，單靠周期檢校不能確保其在校準有效期內校準狀態(tài)的可信度，且具備相應的核查標準和實施核查的條件時應進行期間核查。如性能不穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻度高、使用環(huán)境惡劣、曾經過載或被懷疑出現過質量問題、使用說明中有特殊規(guī)定、分析歷年校準證書/檢定證書，選擇示值校準狀態(tài)變動較大的儀器設備等。

三是無需單獨實行期間檢查的部分：采樣、制樣、抽樣的設備；沒有量值要求的輔助性設備；計算機及其外設設備；性能穩(wěn)定的實物量具（包括一次性使用的有證標物）且無上一項所示情況時。如用于在實驗室內校準4等量塊的最高標準器3等量塊不用單獨安排期間核查，用于開展坐標測量機校準作為工作標準的需帶到現場開展校準工作，使用環(huán)境差、頻率高的3等量塊需期間核查。

2.期間核查的方法

期間核查不是縮短校準或檢定周期后的另一次校準或檢定，是使用簡單實用并具相當可信度的方法對關鍵測量參數及常用測量點進行核查。針對不同測量儀器，其核查方法、頻度是不同的。從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮，一般進行期間核查的方法有以下幾種：

（1）采用高精度的計量標準、儀器設備或有證標準物質進行核查。 如自校準法、傳遞測量法、標準物質法等。

使用標準物質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源，并且有效。當無標準物質時，可用已定值的標準溶液對儀器（如pH計、離子計、電導儀等）進行核查。對于核查用的消耗性標準物質，應注意保證兩次檢定或校準期間的所有核查使用同一批次的標準物質，以減少不同批次標準物質之間差異的影響。

（2）采用同等精度的計量標準、儀器設備進行比對。如允差法、核查標準法、多（兩）臺套比對法、方法比對、加標回收、實驗室間比對等。

（3）測量過程控制的核查方法——控制圖法。具體判定原則詳見施昌彥所作《期間核查的對象、方法與實施》一文。

對普通實驗室來說，資源有限，所以自校準法和多臺套法不太可行。實驗室間比對法受到經濟性、可行性、可靠性的影響不夠有效(每年上級主管部門組織的比對項目有限。自行組織的比對，參加的實驗室相對較少，數據不夠可靠)。所以實驗室進行期間核查切實可行的方法是利用量值穩(wěn)定的核查標準（或標準物質）對測量儀器進行期間核查。

當穩(wěn)定的核查標準易于獲取時，常采用允差法判定。期間核查的關鍵是首先必須確定核查標準參考值（實際值或校準值）ys。有3種方法可以確定參考值（實際值或校準值）ys。其一是由高一級的計量標準將參考值（實際值或校準值）ys賦予核查標準。其二是用標準物質作為穩(wěn)定的核查標準，ys值即為標準物質證書中的量值。其三是建標單位通過附加測量自行將參考值（實際值或校準值）ys賦予核查標準。

當核查標準的參考值（實際值或校準值）ys未知時，建標單位自行賦值的期間核查步驟如下：

① 計量標準經高一級計量標準檢定（或校準）后，立即進行一組附加測量，將參考值（實際值或校準值）ys賦予核查標準。由檢定（或校準）證書查找相應的示值誤差δ。用下式確定參考值（實際值或校準值）ys，ys=-δ。

檢定（或校準）后立即進行附加測量的目的是防止引入因儀器不穩(wěn)定等因素帶來的誤差；進行n次重復測量是為了盡可能減小人員、環(huán)境條件、核查標準等其他隨機因素的影響。

② 隔一段時間（大于1個月）后，進行第一次期間核查，記錄m（m不可以等于n）次重復測量的算術平均值。

③ 用下式計算y1與參考值（實際值或校準值）ys的差值，

④ 確定期間核查依據：

3.期間核查結果評價及處理

當H≤0.7時，適用于接收準則，表明測量儀器性能穩(wěn)定，工作狀態(tài)得到良好保持。不需要作任何處理，可以繼續(xù)使用。

當H≥1時，適用于拒絕準則，表明測量儀器量值超差，性能不能滿足預期的使用要求。首先，應立即停止使用并查明原因，重新檢定或校準表明其性能滿足要求后方可投入使用；其次，應立即采取適當的方法或措施，對上次核查后開展的檢測/校準工作進行追溯，以盡可能減少和降低測量儀器失準而造成的風險，有效維護實驗室和顧客的利益。

當0.7＜H＜1時，適用于預防準則，表明測量儀器性能接近臨界，必須查找原因，并采取適當的預防措施，通常可采取縮短核查間隔、增加核查標準數量、提高操作者能力等方法對測量儀器的狀態(tài)進行密切監(jiān)控。

期間核查的意義

1.期間核查對于實驗室保證工作質量具有現實意義

在兩次檢定或校準的時間間隔內，對儀器進行期間核查，能及時發(fā)現測量儀器出現量值失準以及縮短失準后的追溯時間。當發(fā)現不能允許的偏移時，實驗室可采取適當的方法或措施，對上次核查后開展的檢測/校準工作進行追溯，分析當時的數據，評估由于使用該儀器對結果造成的影響，必要時追回檢測/校準結果。盡可能減少和降低由于校準狀態(tài)失效而產生的成本和質量風險，以便有效地維護實驗室和顧客的利益。

2.期間核查還可以為制定合理的校準間隔提供依據或參考

如果通過足夠多個周期的核查數據證明某臺或某類測量儀器的測量結果始終受控，可以適當延長該臺或該類儀器的校準間隔。

計量實驗室主要是利用計量標準來開展檢定、校準工作的，僅僅要求計量標準器或配套設備的可靠是不能保證檢定和校準結果質量的，因此在計量實驗室中，期間核查的對象是計量標準。只要可能，計量實驗室應對其所用的每項計量標準進行期間核查，并保存相關記錄。期間核查實質上是核查系統(tǒng)效應對測量儀器示值的影響是否有大的變化，其目的與方法同JJF 1033-2008《計量標準考核規(guī)范》中所述的穩(wěn)定性考核是相似的。因此計量標準的期間核查和穩(wěn)定性考核可以相互替代，不必重復考核。

[1] CNAS-CL01：2006 檢測和校準實驗室能力認可準則[S].

[2] 施昌彥，虞惠霞.期間核查的對象、方法與實施[J].

[3] 申家杰 ，楊建偉，賀 玲.淺談計量標準的穩(wěn)定性考核與期間核查[J].