Py-2020iD型裂解器的氣路改進及應用

王文祥 徐宏坤 李偉明 仵春祺

(新疆獨山子石化公司研究院測試中心，獨山子 833699)

Py-2020iD型裂解器的氣路改進及應用

王文祥 徐宏坤 李偉明 仵春祺

(新疆獨山子石化公司研究院測試中心，獨山子 833699)

依據Py-2020iD型裂解器的結構特點，通過對氣路的改進，拓寬了Py-2020iD型裂解器的適用范圍。提高了GC進樣口的利用效率，并實現了基于裂解器的程序升溫進樣口(PTV)技術和溶劑反吹功能。為分析特殊樣品中的痕量組分，提供了一種新的分析處理手段。

Py-2020iD型裂解器 氣相色譜儀 改進 應用

Py-2020iD型裂解器是由日本Frontier Lab公司開發的微型爐裂解器，該設備主要應用于對高分子材料進行裂解色譜分析。然而，在實際工作中往往遇到各種各樣的復雜基質樣品，這就要求設備具有良好的穩定性和靈活性，以應付日趨嚴峻的分析工作。Py-2020iD型裂解器由于其特殊的結構特點，在經過適當改進后，其不僅能滿足高分子材料的裂解分析，也能夠對溶劑沸點低于目標組分和溶劑沸點高于目標組分的痕量組分進行分析，具有更強的應用功能。

1 Py-2020iD型裂解器的特點

Py-2020iD型裂解器屬于直立式管爐裂解器的一種。盛有樣品的進樣舟被掛在進樣舟掛鉤上。在裂解開始時，釋放掛鉤，進樣舟以自由落體狀態墜入石英管，在經過石英管中部的高溫加熱區塊時，將樣品瞬間裂解成小分子片段，隨載氣被帶入氣相色譜儀進行檢測。

Py-2020iD型裂解器在安裝時，需要截斷GC進樣口載氣氣路，并將載氣氣路連接至裂解器進氣口，以使載氣能夠將裂解產物帶出。但是，這也意味著裂解器將獨占一個GC進樣口，結構圖見圖1。

圖1 Py-2020iD型裂解器結構圖

2 Py-2020iD型裂解器氣路改進措施

保留氣相色譜儀進樣口的氣路，將GC進樣口氣路與裂解器進樣口氣路用六通閥進行連接，六通閥的一只端口用死堵頭封閉。布局方式如圖2所示。

圖2 Py-2020iD型裂解器改進后分析狀態圖

為方便操作，六通閥可通過氣相色譜儀的閥事件進行氣動控制，以便設置閥切換時間。

3 氣路改進后的特點

3.1 反吹狀態

將六通閥切換至反吹狀態，此時載氣通過氣相色譜儀進樣口流入，其中的大部分通過裂解器進樣針進入裂解器石英管，并從下向上進行載氣吹掃，吹掃氣最終通過六通閥被排出并回收。流路圖見圖3。

圖3 Py-2020iD型裂解器改進后反吹狀態圖

3.2 分析狀態

將六通閥切換至分析狀態，此時氣相色譜儀進樣口進氣端被六通閥死堵封閉，載氣通過六通閥進入裂解器進氣口，通過裂解器石英管，并由進樣針進入氣相色譜儀中的毛細管柱，實現對樣品的輸送。

4 改進后的應用探討

通過對Py-2020iD型裂解器氣路的改進，使Py-2020iD型裂解器在不影響裂解器正常分析功能的前提下，顯現出良好的拓展優勢，簡要介紹如下。

4.1 充分利用GC進樣口，提高裝卸速度

在改進前，Py-2020iD型裂解器必須專門占用一個GC進樣口。如果需要單獨使用GC進樣口，必須拆下裂解器，并將裂解器進氣口端卸下，重新連接至GC進樣口進氣端。過程較繁瑣，且頻繁地拆裝氣路很容易導致系統漏氣。

通過改進，當使用裂解器分析時，可將六通閥轉至分析狀態；當需要單獨使用GC進樣口時，只需將閥位調整至吹掃狀態，并取下裂解器即可。再次安裝時只需逆向操作即可。整個裝卸全程用時不超過3min，切換非常方便，避免了系統漏氣的發生。

4.2 實現程序升溫進樣口(PTV)技術和溶劑反吹功能

在改進前，Py-2020iD型裂解器只能進行固體樣品的裂解操作。改進氣路后，在Py-2020iD型裂解器的基礎上可以實現程序升溫進樣口技術和溶劑反吹功能。當樣品基質沸點低于目標組分時，先將六通閥調至吹掃狀態，裝入樣品后，設置裂解器溫度略高于基質沸點，此時基質受熱揮發并被載氣吹掃出系統。待基質組分揮發完畢，將六通閥調至分析狀態，并迅速升高裂解器溫度至目標組分沸點之上，此時目標組分被載氣帶入GC進行分離檢測。

此方法模擬了程序升溫進樣口(PTV)技術和溶劑反吹功能，由于進樣舟容積為80μL，相比普通GC技術，極大提高了目標組分的進樣量，具有檢測限極低的特點。

4.3 避免在分析重餾分中的痕量溶劑時，重餾分對色譜柱或襯管的污染

一般GC在進行重餾分中痕量溶劑的檢測時，往往會對色譜柱或襯管產生重大污染，導致色譜柱或襯管的損壞。在對Py-2020iD型裂解器氣路改進后，可以避免類似污染。分析時，將六通閥調至分析狀態，裝入樣品，設置裂解器溫度略高于溶劑沸點，此時，溶劑受熱揮發并被載氣帶入GC進行分離和檢測。而重餾分始終被保留在進樣舟內，待分析結束后，取出做進一步的檢測，或灼燒清除。

此過程類似于頂空進樣，但是頂空爐的工作溫度范圍一般為室溫～400℃，而經Py-2020iD型裂解器氣路改進后的系統工作溫度范圍為室溫～800℃，適用樣品范圍更廣。

5 需要注意的問題

經過氣路改進后，在進行溶劑反吹時，需要注意樣品溶劑在揮發的同時，溶質也會發生共揮發作用。因此該方法更適用于溶劑和溶質沸點差異較大的樣品，或者采用GC的閥事件定時控制，以保證每次的揮發時間條件相同。

雖然進樣舟容積為80μL，但每次分析的進樣量必須控制在裂解器石英管的樣品汽化可容納范圍內，以防樣品組分反沖氣路。

在溶劑反吹時，GC進樣口實際上處于失壓狀態，如果反吹時間過長會導致GC因自動保護而停機。為此可以將溶劑反吹的溫度適當提高，以縮短溶劑反吹的時間。

6 結論

根據Py-2020iD型裂解器的結構特點，通過增加六通閥，對氣路系統做了改進，擴展了裂解器的應用功能。使GC進樣口得到了充分利用，實現了基于裂解器的程序升溫進樣口技術和溶劑反吹功能，實現了重餾分中痕量溶劑的檢測功能，大大減輕了分析特殊樣品時對色譜系統的污染，具有較強的應用價值。

[1]Frontier Laboratories LTD. Double-shot pypolyzer model PY-2020iD operation manual[M].

Improvement and application of Py-2020iD pyrolysis gas path.

Wang Wenxiang，Xu Hongkun，Li Weiming，Wu Chunqi

(TestCenterofChinaPetroleumDushanziPetrochemicalCompanyResearchInstitute,Dushanzi833699,China)

Based on the structure characteristics of Py-2020iD pyrolysis, this paper improved its gas path, broadened the scope of application, and provided a new means for the analysis of trace components in the special sample.

Py-2020iD pyrolysis,GC, improvement, application

王文祥，助理工程師，目前在獨山子石化公司研究院測試中心工作，E-mail:yjy_wwx@petrochina.com.cn。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.003

2015-01-07