陳清愛, 李 琳, 林旭聰
(1. 福建商業高等專科學校旅游系, 福建 福州 350012; 2. 福州大學化學學院, 福建 福州 350116)
扇貝食品中遺忘性貝毒素的開管電色譜快速檢測技術研究
陳清愛1, 李 琳2, 林旭聰2
(1. 福建商業高等專科學校旅游系, 福建 福州 350012; 2. 福州大學化學學院, 福建 福州 350116)
基于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEPTS)鍵合開管柱, 研究遺忘性貝類毒素(軟骨藻酸, DA)的電色譜分離行為, 建立了DA的毛細管開管柱電色譜(OTCEC)快速分析技術. 考察并優化了緩沖液類型、 緩沖液濃度、 pH值、 分離電壓以及進樣時間等參數影響, 在最優條件下(20 mmol·L-1NaH2PO4-Na2HPO4緩沖液, pH= 4.00, 電動進樣25 s, 進樣和分離電壓為-18 kV), DA標準溶液在0.12~5.00 μg·mL-1范圍內線性良好, 檢測限(S/N=3)為0.03 μg·mL-1. 應用于扇貝中DA的快速分析, 扇貝貝肉提取液無需凈化即可直接進樣, 扇貝中DA線性濃度范圍為0.50 ~ 10.00 μg·mL-1, 檢測限(S/N=3)為0.25 μg·mL-1(相當于貝肉中DA含量1.0 μg·g-1), 扇貝樣品加標回收率為80.5%~83.1%, RSD<8.5%.
遺忘性貝毒素; 開管電色譜; 貝肉; 食品
遺忘性貝類毒素, 主要成分為軟骨藻酸(domoic acid, DA), 對神經系統海馬區和丘腦區可能造成損傷, 導致大腦記憶喪失, 其在食品中的含量有必要進行快速、 準確的監測[1].
軟骨藻酸的檢測技術主要包括酶聯免疫[2]、 放射性免疫[3]、 高效色譜[4]等, 其中高效液相色譜法是軟骨藻酸分析中普遍采用的方法, 包括了高效液相色譜-紫外檢測、 HPLC-激光誘導熒光、 HPLC-質譜聯用等技術, 在實驗室確證分析中應用較為廣泛. 相對于HPLC技術, 毛細管電色譜(CEC)結合了HPLC選擇性好和電泳CE的高效分離的優勢, 在色譜微分離應用中發展……