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火焰原子吸收光譜法直接測定印制電路板廢水中的銅

2015-05-30 10:15:59廖國慶
科技創新與應用 2015年20期
關鍵詞:方法

廖國慶

摘 要:文章用AA-7003型原子吸收光譜儀火焰原子吸收法直接測定印制電路板廢水中的銅。通過實驗樣品的分析,驗證了方法的準確度和精密度。該方法干擾少,方法快捷簡便,數據準確,適合廢水分析,能夠滿足生產及科研需要。

關鍵詞:火焰原子吸收法;印制電路板廢水;銅

印制電路板(Printed circuit board 簡稱PCB)行業在近幾十年以來從無到有,從小到大,得到了飛速的發展。同時由于PCB生產工藝復雜、流程長,用水量大,在其生產加工過程中產生大量的含銅、鎳等重金屬廢水和有機廢水,成分復雜,處理難度較大,對水環境和人類健康危害嚴重。因此PCB企業如何處理含銅、鎳等金屬廢水和自行監控出水水質是新環保法形勢下的挑戰。

1 實驗部分

1.1 原理

當光源發射出某一特征波長的光通過原子蒸氣時,即入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態躍遷到較高能態(一般情況下都是第一激發態)所需要的能量頻率時,原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發射的特征譜線,使入射光減弱。特征譜線因吸收而減弱的程度A(即吸光度)與被測元素的含量成正比,它符合朗伯-比爾定律:A=-lgI0/I=KCL,I0為入射光強度,I為透射光強度,L為通過原子化器光程,是不變值,因此簡化為A=KC,是原子吸收光譜法進行定量分析的基本公式。

1.2 主要儀器和試劑

AA-7003型原子吸收光譜儀、銅空心陰極燈,生產廠家:北京東西分析儀器有限公司。環境保護部標準樣品研究所配制的銅溶液100507,500mg/L硝酸,優級純;蒸餾水。

1.3 儀器工作條件

表1 原子吸收光譜儀測試條件

2 方法與結果

2.1 水樣采集和保存

按照《水質采樣 樣品保存與管理技術規定》(HJ493-2009),采樣瓶先用洗滌劑洗凈再在1+1硝酸溶液中浸泡,使用前用水沖洗干凈。水樣采集后,儲存于聚乙烯瓶中,加硝酸調節pH值為1-2。正常情況下,每1000mL水樣加2mL濃硝酸。

2.2 標準曲線的配制

取銅標準溶液(500mg/L)用1%硝酸溶液逐級稀釋成銅的質量濃度為0.25、0.50、1.00、1.50mg/L的標準系列溶液。按照表1儀器的工作條件,以1%硝酸溶液為空白溶液,測得銅的吸光度分別為0.0003、0.0197、0.0379、0.0773、0.1169,所得標準曲線斜率為0.0777,截距為-0.0001,線性相關系數為0.9999。

2.3 樣品的測定

(1)干擾與消除。原子吸收法中的干擾大致可以分為化學干擾、電離干擾、物理干擾和光譜干擾四類。化學干擾、電離干擾屬于選擇性干擾,其對水樣中不同組分元素的影響程度各異,需根據使用的儀器和水樣的性質,選用合適的消除方法。在水樣中加入化學試劑如保護劑、釋放劑、基體改進劑等可消除化學干擾;向水樣中加入大量容易電離元素(如鉀、鈉)的鹽類,可抑制被測元素本身的電離。物理干擾是一種非選擇性干擾。其對水樣中各組分元素的影響基本相似,通常是盡量控制試樣與標準溶液組成一致,并在同一恒定條件下進行測定。采用標準加入法進行分析是消除物理干擾的有效方法。光譜干擾包括譜線干擾和背景干擾,背景干擾又分為背景發射干擾和背景吸收干擾。選擇適宜的分析線和較小的單色器通帶寬度,使用性能良好的光源可減輕或消除譜線干擾;背景吸收干擾是光譜干擾的一種特殊形式,火焰原子吸收的背景吸收可利用儀器附有以連續光源(如氘等、鹵素燈)作背景吸收自動校正裝置消除干擾。(2)水樣的測定在測定標準溶液的同時,測定調節好pH的水樣。水樣的濃度不得高于標準曲線的最高濃度,否則需要稀釋后重新測定。(表2)

2.4 精密度與準確度

為了檢驗方法的精密度和準確度,對銅標準樣品測定7次,相對標準偏差為1.10%,其測定結果見表3。

表3 標準樣品測定結果

3 結束語

實驗結果表明,采用火焰原子吸收光譜法直接測定印制電路板廢水中的銅方法簡便快速,干擾少,精密度好,準確度高,能夠滿足廢水監測技術要求,是企業自行監控排污狀況,開展自行監測的常用方法之一。

參考文獻

[1]GB 7475-1987.水質銅、鋅、鉛、鎘的測定.原子吸收分光光度法[S]. [2]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法(第四版)[S].

[3]環境監測[M].華南理工大學出版社.

[4]HJ493-2009.水質采樣.樣品保存與管理技術規定[S].

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