原子熒光法同時測定地表水中的砷和硒

趙欣

摘 要：在最佳的實驗條件下，采用原子熒光法同時測定地表水樣品中的砷和硒，通過一系列的實驗比對，實驗結果表明，對砷和硒的單獨測定和同時測定的結果無明顯的差異。因此，可以使用原子熒光法同時準確的測定地表水樣品中的砷和硒。

關鍵詞：砷；硒；地表水；原子熒光法

砷、硒是地表水常規監測項目，且在地表水中的含量較低[1、2]。砷化物屬劇毒物質，并且容易在人體內蓄積，引起中毒反應。硒是人體所必須的微量元素，但過多的攝入也會對健康造成損害。因此，在環境監測中，特別是的表述中的砷和硒的含量對人體健康及環境影響具有十分重要的意義。文章研究了雙通道原子熒光光度法測定地表水中的砷和硒兩種元素，實驗結果表明，本方法準確可靠，且節約時間及成本。

1 儀器

SA-20型雙道原子熒光光度計（北京吉天），高強度砷、硒空心陰極燈（北京吉天）

1.1 試劑

（1）5%鹽酸溶液：量取50mL鹽酸（優級純，默克），加入1000mL的容量瓶中，稀釋至刻線，搖勻。（2）硼氫化鉀溶液。（3）硫脲-抗壞血酸溶液。（4）砷標準儲備液：移取1.0mL100mg/L的砷標準溶液于100mL的容量瓶中，稀釋至刻線，即為1mg/L的砷標準儲備液。（5）硒標準儲備液：移取1.0mL100mg/L的硒標準溶液于100mL的容量瓶中，稀釋至刻線，即為1mg/L的硒標準儲備液。（6）砷、硒混合標準工作液：分別取2.0ml砷、硒標準儲備液，于100mL容量瓶中，加入10mL（1+1）鹽酸，40mL硫脲-抗壞血酸溶液，并稀釋至刻線，搖勻，室溫放置30min，既得濃度分別為20ug/L的砷、硒混合標準工作液。同時，按照所述方法，分別配置20μg/L的砷、硒單獨標準工作液。

1.2 地表水試樣

選取吉林省5個地表水試樣，取5mL試樣于10mL比色管中，加入4mL硫脲-抗壞血酸溶液，1mL（1+1）鹽酸，混勻，室溫放置30min，待測。

2 分析步驟

2.1 儀器條件

通過實驗優化，得到最優的儀器條件為負高壓270V、加熱溫度200℃、載氣流量400ml/min、屏蔽氣流量800ml/min、測量高度8mm、測量方法Std.curve、砷燈電流60mA、硒等電流80mA，在最優的實驗條件下，儀器信號穩定并且有較高的靈敏度。

2.2 單獨測定砷/硒

單獨啟用原子熒光光度計的砷燈/硒燈，分別將單獨砷/硒標準工作液、五個地表水試樣放入專用測試管中，放入儀器托盤，儀器可將標準工作液自動稀釋為2、4、8、16、20μg/L的標準系列溶液，同時按照本實驗所述的最優實驗條件，以5%的鹽酸為載流，硼氫化鉀溶液為還原劑，繪制得到標準曲線，同時測定地表水試樣。

2.3 同時測定砷硒

啟用原子熒光光度計的雙通道砷燈和硒燈，將砷、硒混合標準工作液、五個地表水試樣放入專用測試管中，按照單獨測定的相同方法進行測定，繪制得到標準曲線，同時測定地表水試樣。

3 結果與討論

3.1 標準曲線

砷和硒同時測定時砷的標準曲線為I=235.50？鄢c+5.37，r=0.9999；單獨測定砷時的標準曲線為I=230.50？鄢c+4.29，r=0.9999。砷和硒同時測定時硒的標準曲線為I=133.74？鄢c+0.39，r=1.0000；單獨測定硒時的標準曲線為I=137.74？鄢c+0.25，r=0.9999。地表水樣的砷、硒測定結果表1所示。

實驗結果表明，對于砷和硒兩種元素，單獨測定和同時測定的結果，沒有明顯的區別。

3.2 結論

通過使用SA-20型原子熒光分光光度計同時以及單獨測定地表水中的砷和硒兩種元素的方法分析，可以看出結果無顯著性差別。

參考文獻

[1]HJ 694-2014.水質汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法[S]

[2]國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法.第四版[M].北京：中國環境科學出版社，2002.