錢曉霞,陸曉怡(上海市青浦區環境監測站,上海201700)
氣相色譜法與液相色譜法測定地下水樣品中10種有機污染物的研究
錢曉霞,陸曉怡
(上海市青浦區環境監測站,上海201700)
近年來,國家地質局開啟了關于地下水質量的檢測與整治工作,其中地下水中的有機污染物成為備受矚目的一個話題,在地下水質量檢測中,六氯苯、苯并芘、BHC的四種異構體和DDT的四種異構體是主要的檢測對象。有機污染物采用的檢測辦法一般是氣相色譜法和液相色譜法,氣相色譜法主要適用于熱穩定較強、比較容易氣化的有機物的檢驗,而液相色譜法主要適用于熱穩定性較差、不容易氣化的有機污染物,筆者以國家地質局關于地下有機物污染物的分析要求為出發點,利用氣相色譜法和液相色譜法完成對地下水樣品中10種有機污染物的檢測工作。
氣相色譜法;液相色譜法;地下水樣品;有機污染物
水是人類的生命之源,是人類實現發展與進步的基石,水資源為人類的經濟發展提供了條件,但隨著工業與農業技術的不斷提高,水資源同時因為人類生產而受到了破壞,而在這樣的環境下,人們也逐漸意識到水資源的破壞將會帶給人類以災難性的傷害,并開始將注意力轉向水資源的改善以期實現水資源的可持續性開采和利用。地下水水質的分析對于地下水的管理與治理具有科學的指導性意義,只有建立一套科學合理的水質檢測機制才能將水質治理工作有條不紊的開展。
關于有機污染物的研究分析起始于上世紀六十年代,不過當時人們普遍沒有意識到有機污染物的破壞力,對有機污染物沒有予以足夠的重視,直到七十年代,很多國家也陸續發現有機污染物帶來的嚴重后果并提出停止有污染危害的有機物的生產和使用,但有機污染物本身比較難降解,其所帶來的危害將會對今后的自然環境持續產生危害,為了最大限度的降低有機污染物帶給人類的危害,人們更加重視有機物的檢測工作。在我國,由于受到條件的限制,在早期只能完成一些綜合性的指標測試,無法對個別指標進行細化的分析,隨著科技的不斷發展,在檢測領域也得到了相應的發展。
目前關于有機檢測的方法很多,色譜技術是比較常規的一種手段,至于具體使用哪一種技術需要根據檢測化合物的性質來決定。色譜法有液相色譜法和氣相色譜法兩種。
液相色譜法是最早為人們所熟知和利用的有機物的檢測方法,經典液相色譜法因其簡單易操作而被廣泛應用,生活中用的比較廣泛的液相色譜檢測法是柱色譜法,這是一種將待測樣品以溶液和流動形式相混合,然后再通過高壓泵將樣本輸入到色譜柱中去,在分析樣本時可以選擇不同的色譜柱對不同的物質進行檢測,另外,為了使分析效果更佳,還能改變同一色譜柱上的流動相來分析柱子上的分析能力和分析時間的變化,不過不論是通過改變色譜柱還是使用流動相,最終目的都在于色譜柱可以吸附有機污染物中的各種物質并在流動相中洗脫,實現各類物質的分離,確保各類物質離開色譜時的時間差。
氣相色譜法就是以氣體作為流動相的一種色譜檢測法,早在上世紀40年代,英國生物學家馬丁等人就通過各種科學研究和實驗提出了氣相色譜法的可實現性,發展至今,氣相色譜法已經成為一種在有機分析行業不可或缺的分析技術,大致的工作流程是將經過處理后的地下水樣本從進樣裝置中送入氣化室,然后使氣化了的樣本在流動相的帶領下進入色譜柱系統,色譜柱系統具有分離固定相對待測樣品的功能,由于氣相色譜的色譜柱的溫度會有所變化,加之載氣流也不固定,因此固定相與被測樣品之間的吸附和分配處于一種動態平衡的狀態,使得之前從宏觀上差別并不大的物質的特異性表現的更明顯,促進物質的分離。
本文主要通過氣相色譜法和液相色譜法對地下水中的10種有機污染物進行檢測,主要包括六氯苯、苯并芘、BHC的四種異構體和DDT的四種異構體,由于我國的地下水質檢測尤其是對未知物質的檢測還處于嘗試階段,經過查閱大量的資料后發現,高效的液相色譜法和氣相色譜法可以幫助我們獲得更準確的結果,二者具有檢測范圍廣、靈敏性好、分析速度快等各種優勢,滿足了筆者對檢測結果又好又快的要求。
筆者經過周密的計劃后將檢測工作分為兩大模塊,即分別完成對苯并芘、BHC的四種異構體、DDT的四種異構體、六氯苯的檢測以及數據分析。
在檢測地下水中的苯并芘的含量時,根據待測樣品的特點和性質,以正乙烷作為萃取劑,這樣的話在中性檢測環境中可以實現檢測物質的高濃度的提取,同時要求在國家一級標準的指導和監控下,在高效的液相色譜儀條件下獲得物質所對應的峰面積,進而制定樣品中的苯并芘的分布曲線圖。
在進行BHC的四種異構體、DDT的四種異構體、六氯苯的檢測時需要對樣品進行處理,即先把5克的氯化鈉放到分液漏斗中,混入1000毫升的樣品溶液,再加入100毫升的正乙烷,搖晃2分鐘后使其自然分離,再取原水相加入正乙烷50毫升再次萃取,之后再向有機相中加入適量的無水硫酸鈉進行脫水操作,然后將脫水處理的有機相提取出來用氮吹濃縮儀進行濃縮,留存備用。檢測工作需要在常溫中性狀態下進行,只需要用正乙烷這一種提取劑就可以完成對地下水中的BHC的四種異構體、DDT的四種異構體和六氯苯的提取和分析。
在進行地下水中的有機污染物的檢測中,有機溶劑完成對污染物的萃取作用非常重要,而在有機溶劑的選擇方面,應該選擇與被檢測物質有相似性的的有機溶劑,同時應該避免有毒物質的使用,在本次檢測工作中選擇正乙烷就可以獲得非常好的萃取效果。
在國家工業和農業不斷發展的今天,在提高人們生活水平的同時也給水資源帶來了很多負面影響,水質逐年下降,因此關于地下水質的檢測工作已經得到了各界的關注和重視,其中六氯苯、苯并芘、BHC的四種異構體和DDT的四種異構體是主要對象,氣相色譜法和液相色譜法是目前使用的比較廣泛的地下水質檢測方法,具有較高的準確率,在幫助相關人員了解水質并對之加以改善方面具有重要的指導作用。
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