硝酸浸取鐵礦石中磁黃鐵礦和磁鐵礦的物相分離

劉 氘，石 華（青海省地質礦產測試應用中心，青海 西寧 810008）

硝酸浸取鐵礦石中磁黃鐵礦和磁鐵礦的物相分離

劉 氘，石 華
（青海省地質礦產測試應用中心，青海 西寧 810008）

【摘 要】永久磁鐵棒(呈條形或圓柱狀)外套銅套有效磁場為(900±100)×103A/m時，采用人工反復磁選分離，獲得的磁性礦物的含鐵總量為磁性鐵(含磁黃鐵礦)。磁性鐵用(15+85)硝酸作浸取劑，在加熱情況下，磁黃鐵礦迅速被硝酸氧化成硫酸鹽而溶解，磁鐵礦等磁性氧化物則不被溶解而留在殘渣中。過濾濾液測定磁黃鐵礦，殘渣經過焙燒除硫后鹽酸溶解測定磁鐵礦。

【關鍵詞】鐵礦石；磁性鐵；磁黃鐵礦和磁鐵礦；物相分離

國內鐵礦石中磁性鐵、磁黃鐵礦和磁鐵礦的物相分離雖有研究，但還不夠系統和完善[1]，同時分離過程復雜且無條件試驗作支撐，磁選分離方法由于受到礦物粒度和共生關系的影響，有時并不理想，特別是含磁黃鐵礦的鐵礦石，物相分離測定效果差。磁黃鐵礦也具有強磁性，但因含硫高，在鐵礦石中不作為具有工業價值的磁性鐵礦物[2]。

1　試驗部分

1.1 儀器設備與主要試劑

1.1.1 簡易裝置

永久磁鐵棒(呈條形或圓柱狀)外套銅套有效磁場為(900±100)×103A/m。

1.1.2 儀器設備

iCAP-6300等離子光譜儀：美國熱電公司產品。

主要工作參數：射頻功率1 150W、泵速：100r/ min、輔助氣流速：0.5L/min。

1.1.3 主要試劑

HNO3、H2SO4、HF、HCl均為MOS級別：北京化學試劑研究所；1mg/mL Fe標準儲備液：國家有色金屬以及電子材料分析測試中心提供；所有溶液用水均為二次去離子水。

1.2 試驗步驟

1.2.1 標準溶液的制備

取1mg/mL Fe標準儲備液制備成0.0、5.0、10、20、50、100、200、500mg/L的系列，準備上機待測。

1.2.2 磁性鐵樣品的制備

取一定粒度試樣0.2～1.0g于250mL燒杯中，加入100mL水，用永久磁鐵棒(呈條形或圓柱狀)外套銅套有效磁場為(900±100)×103A/m時，人工反復磁選分離，獲得的磁性礦物的含鐵總量為磁性鐵(含磁黃鐵礦)。首先在樣品中加入100mL去離子水，用帶銅套磁鐵棒將磁性物質轉移入第二個燒杯中(反復3 次)，再用帶銅套磁鐵棒從第二個燒杯中(加100mL去離子水)將磁性物質轉移至第三個燒杯中(移除掉夾帶的非磁性礦物)。

1.2.3 磁鐵礦測定

取磁選后樣品，加入100mL(15+85)硝酸溶液水浴浸取30min，過濾(中速定量濾紙)，先用(2+98)硝酸溶液洗滌3～5次，再用去離子水洗3～5次。殘雜連同濾紙放入15mL磁坩堝中，低溫逐漸升溫至700℃焙燒30min，取出冷卻加(1+1)鹽酸10mL在低溫電熱板上加熱至沸，定容至100mL容量瓶。同標準系列上儀器測試。

1.2.4 磁黃鐵礦測定

濾液蒸發至小體積后，用(2+98)硝酸定容至100mL，同標準系列上儀器測試。

1.2.5 磁性鐵總量的測試

取1.2.2分離后樣品于150mL燒杯中加入20mL鹽酸，在400℃電熱板上加熱分解10min，加入10mL王水，分解5min后用(2+98)硝酸定容至100mL，同標準系列上儀器測試。

2　試驗討論

2.1 最佳磨礦粒度

含磁黃鐵礦磁性鐵磁選分離時，要使試樣磨到既保證磁黃鐵礦、磁鐵礦達到單體解離，又不要使之過粉碎。經大量試驗磁黃鐵礦重復性分析數據證明：粒度0.104～0.074mm時能夠取得良好的分離效果(見表1)。

表1　最佳磨礦粒度試驗結果

2.2 測定結果分析

從礦物巖性及相關元素分析結果可知：黃鐵礦化、磁黃鐵礦化明顯(見表2)，物相分析結果準確可靠(見表3)，準確度、精密度結果分析可以看到相對誤差和相對標準偏差均＜5%(見表4)。

3　結語

通過磁性鐵人工選擇，用(15+85)硝酸分離磁鐵礦和磁黃鐵礦，經ICP-OES測試得到了較滿意的結果，分析結果重現性好，準確可靠，大大提高了測試單位的工作效率，該方法適用于批次化、規模化含磁黃鐵礦鐵礦石物相分析。

表2　礦物巖性及相關元素分析結果

表3　物相分析結果

表4　準確度、精密度結果分析

【參考文獻】

[1]巖石礦物分析編委會.巖石礦物分析(第四版)[M].北京:地質出版社,2011:737-750.

[2]陶麗萍,劉氘,石華.高溫分解測試人造金剛石中的碳和硅[J].中國非金屬礦工業導刊,2013(5):34-35.

[3]DZ/T0130-2006 地質礦產實驗室測試質量管理規范[S].北京:中國標準出版社,2006:29-36.

[4]趙亞娟.淺談鐵礦石的物相分析[J].科技資訊,2011(17):78-80.

[5]崔毅環,童雄,周慶華,等.國內外磁黃鐵礦浮選的研究概況[J].金屬礦山,2005(5):24-26.

[6]李海燕,張世紅.黃鐵礦加熱過程中的礦相變化研究—基于磁化率隨溫度變化特征分析[J].地球地理學報,2005(6):1384-1391.

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[8]劉能云,鄧海波,王虹.分離高硫磁鐵礦中磁黃鐵礦的研究進展[J].有色礦冶,2009(5):17-20.

[9]洪和陽,湯玉和,王毓華,等.磁黃鐵礦結構性質與可浮性差異研究[J].金屬礦山,2011,40(1):64-67.

【試驗研究】

Physical Separated Magnetic Iron, Magnetic Pyrite and Magnetite in Ironstone

LIU Dao, SHI Hua
(Geological Ore Testing and Applying Center, Xining 810008, China)

Abstract:Using permanent magnetic dick (bar or column shape) with copper outer wear in the condition of effective magnetic filed (900±100)×103A/m , magnetic separate repeatedly by hand. What we gain the total magnetic ore of total iron content is the total magnetic iron content. Then let magnetic ore in dipping in 15% of nitric acid during heating condition, magnetic pyrite is dissolved quickly to be sulfate, but magnetic iron and magnetic oxide not dissolved and left in the solvent. After filtrate, we can determine magnetic pyrite in the solvent. Regarding the leavings, input it into hydrochloric acid and let it dissolved, then we can easy to determine the content of magnetic iron.

Key words:ironstone; magnetic iron; magnetic pyrite and magnetite; physical separated

【收稿日期】2015-03-10

【文章編號】1007-9386(2015)04-0018-02

【文獻標識碼】A

【中圖分類號】TD924.1