光譜儀分析偏差的原因探討

蔡冬梅

（沈陽斯林達(dá)安科新技術(shù)有限公司，遼寧 沈陽 110136）

使用光譜儀對爐前的鐵液進(jìn)行化學(xué)元素含量的分析，已經(jīng)成為目前整個鑄造行業(yè)爐前鐵液化學(xué)成分的主要控制方法之一。使用光譜儀對爐前鐵液進(jìn)行化學(xué)元素含量的分析主要具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）較快的速度，通常情況下來講，從試樣的制取開始一直到光譜儀的分析結(jié)束以后，最多需要兩分鐘到三分鐘的時(shí)間；（2）具有較高的精確度，通常情況下來講，鐵液化學(xué)元素的含量在光譜儀中的分析所得到結(jié)果的偏差一般都會小于1%；（3）使用光譜儀器可以較為全面的分析化學(xué)元素的種類，一般情況下來講，只要需要可以對任何的化學(xué)元素進(jìn)行分析；（4）光譜儀器的操作并不復(fù)雜，經(jīng)過一個簡短的培訓(xùn)后就可以對光譜儀器進(jìn)行操作。

1 光譜儀出現(xiàn)偏差的原因以及改正

雖然在理論上來講光譜儀的偏差是在1%之內(nèi)，但是在我們實(shí)際應(yīng)用的過程中偏差往往會高于1%，在某些特殊的情況下有可能會達(dá)到5%以上。出現(xiàn)這種偏差情況的主要原因有以下幾點(diǎn)：（1）用光譜儀分析的試樣位置不同；（2）使用不同的光譜儀對同一試樣進(jìn)行分析；（3）用手工以及光譜儀對同一個試樣進(jìn)行對比分析。

通常情況下來講，出現(xiàn)誤差最大的可能性就是試樣的本身出現(xiàn)問題。

1.1 在進(jìn)行光譜儀分析的時(shí)候所選用的試樣應(yīng)該是白口的試樣，而不能選用灰口的試樣。這主要是由于當(dāng)灰口的試樣受到光譜儀的激發(fā)時(shí)，其表層的電阻很大，很難被電流擊穿，這將在一定程度上影響分析的結(jié)果，造成分析的數(shù)值較低。可以通過以下的實(shí)驗(yàn)對此問題進(jìn)行說明，在對兩爐鐵液進(jìn)行化學(xué)分析的時(shí)候，同時(shí)制作白口的試樣與灰口的試樣，隨后在光譜儀上對兩種試樣進(jìn)行分析，將兩種試樣的結(jié)果進(jìn)行比較，所得到的結(jié)果見表 1。

通過實(shí)驗(yàn)過程中對兩者的對比可以發(fā)現(xiàn)兩者之間相差的并不是很遠(yuǎn)，這樣的話就要求在進(jìn)行試樣制作的時(shí)候，盡量將試樣的厚度控制在2mm～3mm之間，不要太厚，在制作試樣模型的時(shí)候?qū)Σ牧系倪x擇應(yīng)該盡量選取具有良好散熱性的金屬，如：銅、鐵等。在選擇的時(shí)候要把握一個原則，就是所選取的試樣的白口化程度越高，光譜儀對其的分析精度就越高。

表1 兩種試樣的化學(xué)分析結(jié)果對比（質(zhì)量分?jǐn)?shù)的對比）%

表2 不同溫度下試塊化學(xué)成分分析對比（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（%）

1.2 在準(zhǔn)備激發(fā)的時(shí)候，需要將試樣的溫控控制在室溫下

為了尋找出偏差值，進(jìn)行了如下的試驗(yàn)：將兩個溫度較高的試樣擺放到光譜儀上進(jìn)行分析，在分析結(jié)束后對其進(jìn)行標(biāo)記，當(dāng)試樣冷卻以后，在對標(biāo)記的部分進(jìn)行分析，將兩個結(jié)果進(jìn)行比較，可以得出表2。

通過實(shí)驗(yàn)的分析可以發(fā)現(xiàn)，在溫度較高的情況下進(jìn)行的光譜儀分析得出去的結(jié)果會比室溫條件下所得出的結(jié)果高。

2 改正方法

光譜儀的主要工作原理是當(dāng)試樣受到電流的激發(fā)以后，經(jīng)過聚光、色散等步驟，最終會使得每一元素譜線都會被分解出來，然后這些被分解出來的元素譜線通過光電倍增管的作用后，可以將這些元素的光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏餍盘枺缓蟾鶕?jù)電流強(qiáng)度對化學(xué)元素的含量多少進(jìn)行確定，以上的每個步驟出現(xiàn)偏差都將會對光譜儀對元素的分析造成影響。

2.1 光譜儀中所使用的氬氣必須為高純氬

在使用光譜儀對試樣分析的時(shí)候需要注意，必須要使用惰性的氬氣，這主要是因?yàn)榛鸹ぐl(fā)的過程中只有在有保護(hù)氣體的環(huán)境下進(jìn)行使用。同時(shí)還有另一個原因就是氬氣為紫外線范圍內(nèi)的光提供了透明的媒介傳導(dǎo)。因?yàn)檫@種氣體也為等離子區(qū)提供等離子體，這也就導(dǎo)致了需要的氬氣具有很高的純度，這樣可以有效的確保分析結(jié)果的正確性。

2.2 光譜儀分析的上下限

如果分析的范圍超出了光譜儀的范圍，分析的結(jié)果就會有非常大的偏差出現(xiàn)，所以為了確保在進(jìn)行光譜儀分析時(shí)候的精確程度，通常會將分析范圍的上限降低10%，將下限減少20%。

結(jié)語

通常情況下來講可以根據(jù)以下幾點(diǎn)準(zhǔn)確的判斷出對試樣的分析結(jié)果是否出現(xiàn)了偏差：

（1）對試樣的分析結(jié)果與鐵液在進(jìn)行配料時(shí)候所計(jì)算的化學(xué)元素的含量是否一致。

（2）對試樣的不同部位的分析結(jié)果是不是一致的。

一旦發(fā)現(xiàn)分析的結(jié)果出現(xiàn)了偏差，我們首先要做的就是對試樣的激發(fā)部位進(jìn)行觀察，看看是否有氣孔、裂紋以及污染情況的存在，將試樣可能出現(xiàn)的問題的情況排除后，在對光譜儀可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行排查，查看氬氣是否收到污染以及光學(xué)系統(tǒng)是否存在問題，對出現(xiàn)的問題予以及時(shí)的處理。

[1]劉震宇.微型光纖光柵光譜儀的研制及在物理實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用[D].湖南大學(xué)碩士學(xué)位論文，2008.

[2]程梁.微型光譜儀系統(tǒng)的研宄及其應(yīng)用[D].浙江大學(xué)信息學(xué)院博士學(xué)位論文，2008.

[3]鞠揮，吳一輝.微型光譜儀的發(fā)展[J].微納電子技術(shù)，2003（01）：36.