亞胺硫磷分子印跡聚合物吸附性能研究

前 言

亞胺硫磷是一種廣譜有機磷殺蟲劑，能夠引發急性中毒。分子印跡聚合物（MIPs）對模板分子具有專一識別能力和選擇性吸附作用，不僅可用于待測組分的純化與富集，還可與氣相色譜、液相色譜串聯，提高色譜柱的柱效，極大提高分析效率。

1、材料與試劑

亞胺硫磷原藥， 亞胺硫磷標品（純度98%，Sigma），甲基丙烯酸丁酯BMA（純度99%，Sigma），甲基丙烯酸MAA（分析純），二甲基丙烯酸乙二醇酯EDMA（純度97%，Sigma）使用前重蒸去阻聚劑，偶氮二異丁腈AIBN（分析純）使用前重結晶，甲醇、四氫呋喃（THF）、甲苯、二甲基甲酰胺（DMF）等有機溶劑（分析純），C18（thermo scientific）。

2、主要儀器設備

Cary 50-Bio紫外可見分光光度計（Victoria， Australia），Centrifuge 5804 R臺式冷凍離心機。

3、實驗方法

3.1MIPs 的合成制備

在3mL四氫呋喃與1mL甲苯混合液合溶液中加入327mg亞胺硫磷（純度95%，約1mmol）及甲基丙烯酸MAA 4mmol，攪拌30min，再加入EDMA 10 mmol及40 mg偶氮二異丁腈，磁力攪拌混勻（4小時），通氮氣15min，然后60℃水浴鍋中熱聚合24h。將聚合物粉碎，置于索氏萃取器中，加入270mL甲醇-30mL冰醋酸作萃取溶劑，至萃取液中無亞胺硫磷檢測出來為止。60℃真空干燥，得到亞胺硫磷分子印跡聚合物。制備非印跡聚合物除不加模板分子亞胺硫磷外，其余操作步驟同上述分子印跡聚合物的制備。

3.2吸附容量的測定

100μg/mL亞胺硫磷乙醇溶液。在搖床上震搖2h，離心，紫外-可見光度計上測定上清液中的亞胺硫磷濃度，波長為225nm。同時平行做非印跡聚合物。每批做三個平行，結果取平均值。

3.3平衡結合實驗

準確稱取20mg分子印跡聚合物于的棕色樣品瓶中，分別加入不同濃度的亞胺硫磷乙醇溶液，振蕩2h后離心，測定上清液亞胺硫磷濃度。……