化學還原法制備納米銀粉的研究

摘 要：近年來，人們對于納米材料獨特的光、電、力、磁性質給予了廣泛的關注。本文介紹了以硼氫化鈉為還原劑，以檸檬酸三鈉為表面活性劑，在反應溫度為25℃、[Ag+]為0.1mol/L和高速攪拌的條件下，制備出片狀結構的納米級別銀粉。

關鍵詞：納米銀粉；還原；制備

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.22.261

1 納米材料的應用

最近幾年的研究生產中，由于較高的傳熱性、高的抑菌性和較強的催化能力，片狀銀納米材料稱得上是一種最有研究前景的無機納米材料。然而片狀納米銀粉在制備過程中產量難以提高，為使產量有所突破其生產成本又會大幅度攀升，可以說納米級別銀粉的的制備面臨著相當大的困難。

在片狀納米銀粉的生產中物理制備法投資大、產率低、能耗高。因此我們常選擇化學法進行片狀納米銀材料的生產。化學還原法是化學法中最常用的方法，因為化學還原法可以提高納米銀粉的產量，與此同時在制備過程中所需要的工藝設備比較簡化方便我們在生產過程中控制粉末的狀態使其滿足我們使用需求，最大程度提高了生產利潤。

我們在本文中主要討論在高分子保護下，以硼氫化鈉 為還原劑，在一定的堿性條件下加入檸檬酸三鈉作為表面活性劑，將銀離子從水溶液中還原片狀成納米級別銀粉的效果。從而對后續能夠生產分散性好、顆粒粒度均勻且結構面貌為片狀的納米銀粉的方法的改進提供方向及依據。

2 納米銀粉的制備與表征

2.1 主要試劑（見表1）

2.2 主要實驗設備（見表2）

2. 3 試驗方法

25℃下，用電子天平稱取0.1699g硝酸銀固體于燒杯中，溶解后于100ml容量瓶中定容至100ml，得到濃度為0.1mol/L的硝酸銀溶液。再用電子天平稱取0.0380g硼氫化鈉固體于燒杯中，溶解10ml蒸餾水中后反復稀釋至硼氫化鈉溶液濃度為0.0380g/L。將1-5號5個25ml燒杯放于恒溫加熱磁力攪拌器上分別加入磁子，用10ml量筒向每個燒杯中量取10ml蒸餾水，開啟攪拌。用電子天平依次稱取0.2941g、0.5882g、0.8823g、1.1764g、1.4705g檸檬酸三鈉分別加入個燒杯中，攪拌溶解。待檸檬酸三鈉完全溶解后，用5ml移液管向各燒杯中移取1ml已配置好的硝酸銀溶液。而后，用滴管吸取硼氫化鈉溶液滴加至各燒杯中直到溶液PH值達到8為止。在攪拌條件下反應15分鐘。

反應停止后，將磁子取出，溶液倒入離心管中，另外向一支離心管中加入蒸餾水，一同放入離心機中開始離心。20分鐘后取出離心管，用滴管吸出清液后加入無水乙醇，放入超聲機中進行超聲。3分鐘后取出，再次離心。反復操作3次后，將無水乙醇清液吸出，將離心管放入真空干燥箱中在50℃下進行干燥。

重復上述所有操作5次，以獲得足夠量的生成物進行表征。

2. 4 表征結果（見圖1）

3 試驗結果討論

如圖所示，通過上述方法我們初步將納米銀粉的結構面貌控制在了片狀結構，但是銀粉粒度情況并不均勻。粒度不均勻的主要原因是在分離還原法制備納米銀后殘留的還原劑硼氫化鈉時需將銀粉產品放入超聲機中進行超聲，在此過程中造成部分片狀納米銀粉被進一步擊碎，致使粒度不均勻。故而，我們接下來的研究方向是如何在不改變納米片狀銀粉的大小及形貌的基礎上徹底分離殘留的硼氫化鈉。

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作者簡介：姜曌（1988-），女，助教，教師。