氫化物發生—原子熒光光譜法測定硒實驗的試劑選擇

【摘要】本論文對氫化物發生-原子熒光光譜法測定硒實驗中的HF對試驗的影響進行了比對實驗。通過選擇相同測試條件，著重分析HF試劑對分析結果的影響，通過比對實驗達到了簡化分析步驟，節約生產成本的效果。

1、引言

地球化學樣品中Se的測定，試樣通常用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解，在Fe3+存在下，制備成HCl溶液，用硼氫化鉀作為還原劑進行Se的氫化物發生-原子熒光光譜法測定[1-3]。但是HF、Fe3+對一般試樣中測定Se的影響未經過實驗證明，且HF能夠浸入人體皮膚組織，沉積于骨髓，對身體傷害極大。為此，我們進行了大量試驗研究，去除HF以及Fe3+的加入，簡化分析過程的同時也取得滿意的測試結果。

2、實驗部分

2.1主要儀器與試劑

XGY-1011A原子熒光光度計。經試驗選擇儀器最佳工作條件列于表1。

試劑：鹽酸（優級純）、硝酸（優級純）、氫氟酸（優級純）、高氯酸（優級純）、硼氫化鉀（0.7%）、鐵鹽ρ（Fe）=10mg/mL、硒標準儲備液ρ（Se）=100μg/mL、硒標準溶液ρ（Se）=0.05μg/mL。

表1 原子熒光光度計工作條件

分析元素主電流（mA）副電流（mA）爐溫（℃）負高壓（mV）測試方式

Se5030200-250氫化物

2.2實驗方法

分別按照以下兩種實驗方法制備國家一級標準物質溶液，在原子熒光光度計上選擇表1的儀器條件進行測定，然后對所測樣品結果進行比對分析。

方法一：稱取0.5000g試樣置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，加入5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4，置于電熱板上加熱分解，蒸至剛冒盡白煙。用5mL水沖杯壁，加入10mL（1+1）HCl，置于低溫電熱板加熱10min，取下冷卻后，加入2.5mL鐵鹽溶液，用水轉移至25mL聚乙烯試管中，并稀釋至刻度搖勻，靜置過夜。

方法二：稱取0.5000g試樣置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加入10mLHNO3，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱分解約40min。……