李 勇, 段正康, 王貴城, 曾航日
(湘潭大學(xué) 化工學(xué)院,湖南 湘潭 411105)
2-叔戊基蒽醌合成的工藝研究*
李 勇, 段正康*, 王貴城, 曾航日
(湘潭大學(xué) 化工學(xué)院,湖南 湘潭 411105)
以叔戊苯、苯酐為原料,在AlCl3催化劑作用下,經(jīng)過(guò)Friedel-Crafts反應(yīng)制備得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反應(yīng)溫度、溶劑和發(fā)煙硫酸的用量對(duì)反應(yīng)的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在AlCl3的催化作用下,當(dāng)溫度為15 ℃,氯苯與苯酐的摩爾比為13∶1,反應(yīng)5 h,2-(4-叔戊基苯甲?;?苯甲酸(ABB酸)收率最高可達(dá)80.1%;在關(guān)環(huán)反應(yīng)中,當(dāng)20%的發(fā)煙硫酸與ABB酸摩爾比為50∶1,反應(yīng)2 h,2-叔戊基蒽醌收率為82.5%.
2-叔戊基蒽醌;Friedel-Crafts反應(yīng);2-(4-叔戊基甲?;?苯甲酸
雙氧水是一種重要的綠色化學(xué)品,在有機(jī)合成、醫(yī)藥、環(huán)保等行業(yè)中均有十分重要的用途.目前,生產(chǎn)雙氧水主要采用蒽醌法[1,2],即將烷基蒽醌溶于磷酸三辛酯(TOP)-三甲苯(TMB)的混合溶劑作為生產(chǎn)雙氧水的工作液,然后經(jīng)過(guò)氫化、氧化、萃取三個(gè)過(guò)程得到純度較高的雙氧水[3].
其中,2-烷基蒽醌作為工作載體,參與反應(yīng)的整個(gè)過(guò)程[4,5],實(shí)際生產(chǎn)中主要采用的有2-乙基蒽醌和2-叔戊基蒽醌.目前,國(guó)內(nèi)各大生產(chǎn)廠家主要采用的是2-乙基蒽醌[6],但國(guó)外許多公司卻采用2-叔戊基蒽醌,例如日本三菱滬川化學(xué)公司[7]和比利時(shí)索爾維公司[8].兩者相比,2-叔戊基蒽醌具有明顯優(yōu)勢(shì),主要是因?yàn)?-叔戊基蒽醌在混合溶劑中的溶解度遠(yuǎn)高于2-乙基蒽醌[9,10],這就直接影響單位體積工作液的氫化和氧化效率,從而影響到雙氧水的生產(chǎn)成本.
據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)2-叔戊基蒽醌主要由戊……