ICP-MS測定亞溝黏豆包中的重金屬元素

任廣濤

（黑龍江省哈爾濱市農產品質量安全檢驗檢測中心，黑龍江 哈爾濱150070）

1 引言

亞溝黏豆包，為滿族先人女真人的傳統食品，是用黍子（黃米）做皮、用蕓豆做餡，經過發酵等工藝蒸制而成，是中國歷史較早的方便食品，也是關東一帶的傳統名食，每到年關或農忙時節，家家戶戶要蒸黏豆包。而亞溝黏豆包則自改革開放以來迅速發展很快占領市場，1998年亞溝鎮被農業部評為“中國黏豆包第一鎮”，直至2005年，亞溝鎮的民營食品企業開始創立品牌，并俏銷全國。現在的亞溝黏豆包主要是以糯玉米做皮，因而兼具了玉米營養豐富的特點，并對降低膽固醇、高血壓、動脈硬化等循環系統病癥有療效。但是，隨著近幾年稻米、玉米等主糧重金屬超標的問題不斷涌現，人們也開始關注其深加工食品的重金屬含量。所以說準確快速測定亞溝黏豆包中的重金屬元素不僅對其質量監測有指導意義，而且具有重大現實意義。

電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）法具有極低檢出限、寬的動態線性范圍、干擾少、精度高、分析速度快等優良特性，比其他元素分析技術更顯優越性［1～3］。因而該文采用常規濕法消解、ICP-MS法對亞溝黏豆包中的7種重金屬元素進行了的測定，測得結果良好。

2 實驗部分

2.1 儀器設備

主要儀器：電感耦合等離子體質譜分析儀（美國Agilent，7700e），使用前用含1ng/mL Li、Y、Ce和 Tl的調諧溶液優化儀器參數，如表1所示。

表1 ICP-MS的工作參數

2.2 材料與試劑

元素混合標準儲備液（10mg/mL）（Agilent公司），包含 Mn、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb等7種元素。硝酸（高純，科密歐公司），實驗用水為超純水（Milli-Q公司，Reference純水儀制備）。本實驗所用亞溝黏豆包均為市售。

2.3 實驗方法

將市售黏豆包融化后直接用勻漿機勻漿制得樣品1，將市售黏豆包融化后皮、陷分開分別勻漿制得樣品2、樣品3。準確稱取試樣各0.50g于50mL高硼硅消解管中，加入8mL硝酸置于電熱消解儀上預處理2h，然后升溫至120℃消解2h，其后將樣品在150℃消解至澄清透明，趕酸后將樣品轉入50mL容量瓶中，定容搖勻。每個樣品做5個平行樣，同時做樣品試劑空白，樣品結果取5個樣平均值。

3 結果與討論

3.1 標準曲線

標準溶液系列導入ICP-MS進行測定，分別得到7種元素的線性方程及元素檢出限如表2所示。

表2 線性方程和檢出限

3.2 精密度與回收率試驗

為了驗證實驗結果的可靠性，在準確測定黏豆包及其豆包皮、豆包陷樣品中7種重金屬元素的基礎上，對其中豆包皮和豆包陷樣品（樣品2、樣品3）進行了加標回收實驗，分別平行測定6次，樣品按2.3節中方法處理后測定，精密度及加標回收實驗結果見表3。表3中可以看到，各元素回收率在94.72%～106.81%之間，相對標準偏差RSD＜2.97，所以說本實驗方法精密度、準確度均良好。

表3 精密度與回收率

3.3 樣品中重金屬元素的測定

準確稱量亞溝黏豆包樣品1、2、3，按2.3節中方法操作，對制得的試樣溶液進行測定，計算7種重金屬元素含量，結果見表4。實驗結果表明：市售亞溝黏豆包中汞元素未檢出，其余6種重金屬元素含量Zn＞Mn＞Cu＞Pb＞As＞Cd；而 Mn、Cu、Zn、Cd、Hg、Pb這6種重金屬元素在豆包內的分布為豆包陷＞豆包＞豆包皮，只有As元素的含量豆包皮＞豆包＞豆包陷，也就是說豆包中的重金屬元素基本來自于豆包的餡料，這也從側面表明作為豆包皮主料的糯玉米中重金屬含量很低。總的來說，黏豆包中的重金屬含量較低，從該角度來說亞溝黏豆包是安全健康的有益食品。

表4 黏豆包樣品中重金屬元素含量 （n=5，μg/g）

4 結語

本文采用濕法消解、ICP-MS法測定亞溝黏豆包中的7種重金屬元素（Mn、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb），結果準確性、精密度都比較理想。本文的測定結果為進一步研究黏豆包中元素含量、分布奠定了基礎。同時實驗表明，亞溝黏豆包中的重金屬含量較低，是適宜常常食用的一種健康食品。

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